一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用，所述橄榄石标准样品的制备方法包括以下制备步骤：将橄榄石粗碎，得橄榄石粗体；对所述橄榄石粗体研磨，烘干，得橄榄石粉体；对所述橄榄石粉体压片，得橄榄石坯体；在保护气中对所述坯体烧结，得块状橄榄石铁同位素组成标准样品。本发明专利技术提出在不引入粘结剂的情况下制备出能够用于橄榄石微区原位铁同位素分析的成分均一、易储存、适合长期使用的微区铁同位素组成标准样品。长期使用的微区铁同位素组成标准样品。长期使用的微区铁同位素组成标准样品。

【技术实现步骤摘要】
一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及微区原位金属稳定同位素分析测试
，具体涉及一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]橄榄石是组成地球上地幔的主要矿物之一，也是富镁岩浆在到达地表时最早形成的结晶产物。因此橄榄石通常被作为岩浆形成或上升过程中发生的物理化学过程的地球化学及岩石学方面的示踪剂。橄榄石的结构信息和化学成分不仅能够用于推断原始岩浆的成分，其成分分带更是记录了岩浆在上升喷发过程中不同时期岩浆的演化过程、环境的变化等重要信息。橄榄石晶体中的成分分带是岩浆系统化学或者物理条件改变的证据，这种存在于演化过程中的改变包括熔体成分，氧逸度，压力，挥发分含量。因此对橄榄石的研究对原始岩浆的推断及岩浆演化及时间尺度过程有着重要意义，其元素和同位素组成特征在反演岩石圈地幔的物质组成、性质以及长期演化过程等方面发挥了重要作用。随着分析技术的进步和新兴研究手段的开发，对橄榄石铁同位素的准确测定成为可能。橄榄石铁同位素地球化学特征对于研究岩浆过程(如部分熔融、地幔交代和岩浆分异等)中的铁同位素分馏行为，理解地球的岩浆作用和地幔作用过程、示踪岩浆型矿床的物质来源和成矿过程等方面具有重要意义。
[0003]激光剥蚀等离子体质谱是矿物微区原位同位素分析的重要手段之一，它具有高空间分辨率、耗样量少、低污染风险及快速经济等优点，可以获取矿物微区尺度上的同位素信息。然而，由于激光剥蚀等离子体质谱分析同位素为相对方法，即通过比较待测样品和标准样品中同位素的比值进行分析，而铁同位素组成均一且基体匹配的橄榄石固体标准样品的缺乏直接制约了激光剥蚀等离子体质谱对橄榄石微区原位铁同位素准确分析的应用。
[0004]一般地，制备激光剥蚀等离子体质谱同位素分析测试标准样品，可以从自然界中选取天然矿物破碎成小块样品，镶嵌在树脂中，打磨抛光后经过均匀性检验和分析定值制得成品。然而自然界中橄榄石成分复杂多样，均匀性一致性较差，符合要求的样品量小，无法长期推广使用。
[0005]传统上，制备用于微区分析的成分相对均匀的固体标准样品的方法是粉末压片法，该方法是将粉末样品直接压制成片、简便高效快速，但是样品容易松散，无法长期储存，且在激光剥蚀过程中，激光的束斑、能量和频率对其影响较大，造成铁同位素分析误差大，无法达到高精度和高准确度的分析要求。为了改善压制法样品的松散、致密度低的缺点，通常会引入粘结剂在体系中，提升压片的强度。但是，该方法所用粘结剂多为有机物，且无法去除，这会改变橄榄石的基体成分，也容易引入新的杂质；而且该方法所制备的压片依旧易吸潮，无法打磨水洗，难以长期保存和使用。
[0006]熔融法也是一种常用的制备的固体标准样品的方法，但主要用于元素含量分析，由于熔融后的标准物质在冷却固结过程中难以保证内外温度完全一致，进而导致各区域固结时间存在差异，这会导致铁同位素出现显著分馏，难以获得铁同位素均匀的样品。而且熔
融和冷却过程中也极易发生橄榄石中二价铁被氧化，导致橄榄石物相发生根本变化。
[0007]因此，开发一种适用于微区分析的成分均一、易储存、适合长期使用的标准样品将是本领域技术的重点研究目标。

技术实现思路

[0008]本专利技术的主要目的是提出一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法及其应用，旨在在不引入粘结剂的情况下制备出一种用于橄榄石微区原位铁同位素组成分析的成分均一、易储存、适合长期使用的标准样品。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提出的一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法，包括以下制备步骤：
[0010]S1：将橄榄石粗碎，得橄榄石粗体；
[0011]S2：对所述橄榄石粗体研磨，烘干，得橄榄石粉体；
[0012]S3：对所述橄榄石粉体压片，得橄榄石坯体；
[0013]S4：在保护气中对所述坯体烧结，得块状橄榄石铁同位素组成标准样品。
[0014]可选地，步骤S2包括，向所述橄榄石粗体中加入无水乙醇或异丙醇或正丁醇后，研磨，烘干，得橄榄石粉体。
[0015]可选地，步骤S2中，研磨时间9～11h。
[0016]可选地，步骤S2中，烘干温度为70～110℃。
[0017]可选地，步骤S3中，压片时的压强为4～6MPa。
[0018]可选地，步骤S4中，烧结温度为1000～1300℃；和/或，升温速度为1～3℃/min。
[0019]可选地，其特征在于，步骤S4中，烧结时间为4～6h。
[0020]可选地，步骤S4中，所述保护气为体积分数不小于99.999％的氩气；和/或，所述保护气为体积分数不小于99.999％的氮气。
[0021]此外，本专利技术还提出一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的应用，所述块状橄榄石铁同位素组成标准样品通过如上所述的块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法制得，所述块状橄榄石铁同位素组成标准样品用于激光剥蚀等离子体质谱橄榄石铁同位素的定量分析。
[0022]本专利技术提供的技术方案中，橄榄石粉体在压片的过程中无需引入粘结剂，直接采用气氛管式炉烧结，所制备的铁同位素标准样品为橄榄石块体，致密不易破损、硬度高于370HV，与玻璃硬度近似、内部结构致密、强度大不易破损、铁同位素组成均匀，δ
56
Fe的2倍标准偏差(2SD)小于0.1
‰
，满足激光剥蚀等离子体质谱橄榄石铁同位素定量分析的要求，同时该样品相比于粉末压饼法制得样品，可进行水洗抛光，不易吸潮，方便储存。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1为本专利技术提供的块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法的一实施例的
流程示意图；
[0025]图2为本专利技术实施例1至实施例5制备的块状橄榄石铁同位素组成标准样品和对比例1至对比例3制备的块状橄榄石样品的X射线衍射图谱；
[0026]图3为本专利技术实施例3制备的块状橄榄石铁同位素组成标准样品的扫描电镜图；
[0027]图4为本专利技术实施例1至实施例5制备的块状橄榄石铁同位素组成标准样品和对比例1制备的块状橄榄石样品的微区原位铁同位素组成分析结果。
[0028]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种块状橄榄石铁同位素组成标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将橄榄石粗碎，得橄榄石粗体；S2：对所述橄榄石粗体研磨，烘干，得橄榄石粉体；S3：对所述橄榄石粉体压片，得橄榄石坯体；S4：在保护气中对所述坯体烧结，得块状橄榄石铁同位素组成标准样品。2.如权利要求1所述的块状橄榄石铁同位素组成标准样品制备方法，其特征在于，步骤S1中：所述橄榄石粗体的粒径小于或等于100μm。3.如权利要求1所述的块状橄榄石铁同位素组成标准样品制备方法，其特征在于，步骤S2包括：向所述橄榄石粗体中加入无水乙醇或异丙醇或正丁醇后，研磨，烘干，得橄榄石粉体，粉末粒径为0.5～4μm。4.如权利要求1所述的块状橄榄石铁同位素组成标准样品制备方法，其特征在于，步骤S2中：研磨时间为9～11h。5.如权利要求1所述的块状橄榄石铁同位素组成标准样品制备方法，其特征在于，步骤S2中：烘干温度为70～110℃。6.如权利要求1所述的块...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，靳洪允，曾显丽，操志文，李开云，张文，胡兆初，刘勇胜，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：