一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺，涉及磁性复合材料技术领域，本发明专利技术之工艺包括步骤一：通过氧化

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及磁性复合材料
，特别涉及一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺。

技术介绍

[0002]锰锌铁氧体主要由铁、锰和锌3种金属元素组成，相比于其他类型的磁性材料具有磁导率高、高电阻以及涡流损耗小等优势，主要应用于制造高频变压器、宽带变压器、可调电感器和其他高频电路等领域。
[0003]当前锰锌铁氧体的磁导率、以及其他性能已经不能满足需求了，因此需要进行更深层的研究，材料的研究重点主要集中在两个方面：一方面研究配方以及添加剂对材料性能的影响，另一方面研究生产工艺的优化及新设备的开发对提高材料性能的作用。大量的研究表明、配方、添加剂、粉体的制备方法、烧结工艺中的各种因素等都会对铁氧体的性能产生很大的影响。其中合理的配方、添加剂对软磁铁氧体的性能有着重要的影响，也是制备高性能铁氧体材料的有效方法之一，配方与添加剂的研究已经逐步成为铁氧体制备中的关键技术。
[0004]在锰锌铁氧体复合材料的制备过程中，首先要制备锰锌铁氧体，一般都是采用化学共沉淀法制备，按其原料又分为两种，一种是三价铁为原料的中和法，另一种是二价铁为原料的氧化法，根据锰锌铁氧体盐溶液中金属离子在沉淀剂中的溶解度可知，须将pH控制在10.0
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10.7之间，才能达到所有金属离子共沉的要求，并且需要按照不同比例添加合适的其他添加剂、粉体来控制锰锌铁氧体复合材料的性质，以满足现有的需求。
[0005]现有的锰锌铁氧体复合材料的初始磁导率不高，电磁屏蔽效果不好，制备的原材料粉末反应活性低，导致生产效率较低，二氧化硅作为一种介电材料，具有密度低，抗烧蚀、耐高温、抗热震破坏和成本低等特点，被广泛作为陶瓷电磁屏蔽复合材料的一部分，因此，将锰锌铁氧和二氧化硅结合有可能获得性能优良的、密度较低的电磁屏蔽材料。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺，可以有效解决
技术介绍
中现有的锰锌铁氧体复合材料的初始磁导率不高，电磁屏蔽效果不好，制备的原材料粉末反应活性低，导致生产效率较低的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：本专利技术之一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料及其制备工艺，包括氢氧化钠、七水合硫酸亚铁、无水乙醇、硫酸锌、质量分数30％的过氧化氢溶液、一水合硫酸锰、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和二氧化硅，具体的制备步骤为：
[0008]步骤一：通过氧化
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共沉淀相转化法制备锰锌铁氧体，按化学计量比将七水合硫酸亚铁、硫酸锌和一水合硫酸锰溶于300mL去离子水中生成溶液A，称取120份氢氧化钠颗粒溶于300mL去离子水配制成溶液B，配制1mol/L的NaOH溶液用于调节溶液A和溶液B反应的pH值；
[0009]步骤二：将溶液B倒入三颈瓶，用恒温水浴锅加热至90℃，再将溶液A缓缓倒入溶液B中并搅拌5min形成混合溶液，滴加质量分数30％的过氧化氢溶液至混合溶液中,直至混合溶液由青灰色变至红棕色时停止滴加质量分数30％的过氧化氢溶液，用1mol/L的NaOH溶液调节混合溶液pH值至10.00～10.70，在90℃下搅拌混合溶液反应1h，然后将混合溶液取出陈化2h，用去离子水离心洗涤至上清液pH值为中性，后置于恒温鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，混合溶液中生成干燥物体，将干燥物体取出研磨成锰锌铁氧粉末；
[0010]步骤三：通过正负电荷相互吸引的方法来制备锰锌铁氧/二氧化硅复合粉体，在20mL去离子水中加入0.04
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0.06份聚丙烯酸后超声5min，加入锰锌铁氧粉末4
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6份后再超声15min,然后用去离子水离心洗涤锰锌铁氧粉末3遍，洗去多余的聚丙烯酸，洗涤后的锰锌铁氧粉末重新分散于20mL去离子水中形成溶液C，在20mL去离子水中加入0.04
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0.06份聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺溶解后超声5min，加入二氧化硅粉末4
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6份后超声15min，用去离子水离心洗涤二氧化硅粉末3遍，洗去多余的聚丙烯酰胺，洗涤后的二氧化硅粉末重新分散于20mL去离子水中形成溶液D，将溶液D加入溶液C中形成溶液E，溶液E超声30min后离心，用无水乙醇离心洗涤溶液E中产生的沉淀，将洗涤后的沉淀置于100℃恒温鼓风干燥箱中干燥24h后将沉淀物取出研磨后即形成锰锌铁氧/二氧化硅复合粉末；
[0011]步骤四：将锰锌铁氧/二氧化硅复合粉末放入矩形石墨模具中，在SPS烧结炉中烧结成块，在SPS烧结炉的升温速率50℃/min，保温时间15min，保温温度700℃，压力30MPa，自然降温的条件下制得复合材料样品，随后打磨掉复合材料样品表面的渗碳层即可，其中SPS指放电等离子烧结。
[0012]优选地，所述水合硫酸亚铁、硫酸锌、一水合硫酸锰、氢氧化钠、锰锌铁氧、二氧化硅、聚丙烯酸和聚丙烯酰胺的质量比为75：15：30：120：3
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6：4
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7：0.04
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0.06：0.04
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0.06。
[0013]优选地，所述质量分数30％的过氧化氢溶液将混合溶液中的Fe(OH)2氧化为容易发生相转化的δ
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FeOOH。
[0014]优选地，所述在步骤二中，调节混合溶液pH值时，使用PH计插入混合溶液中测试混合溶液的PH值。
[0015]优选地，所述锰锌铁氧与聚丙烯酸的质量比为100:1，二氧化硅与聚丙烯酰胺的质量比为100:1。
[0016]优选地，所述聚丙烯酸和聚丙烯酰胺在水中溶解分别带有两种电荷，使两者混合通过静电吸附可以中和电荷，聚丙烯酸还有分散作用，添加适量聚丙烯酸可使分散的电荷中和。
[0017]优选地，所述复合材料样品使用x射线衍射仪测试晶体结构，锰锌铁氧/二氧化硅复合粉末使用透射电镜拍摄获得TEM照片。
[0018]本专利技术上述内容还提出了一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料，由以下步骤制得：步骤一：通过氧化
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共沉淀相转化法制备锰锌铁氧体并研磨成粉末；步骤二：通过正负电荷相互吸引的方法来制备锰锌铁氧/二氧化硅复合粉体并研磨成粉末；步骤三：将锰锌铁氧/二氧化硅复合粉末放入矩形石墨模具中，制得高磁导率锰锌铁氧体复合材料。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]1.本专利技术中，通过使用氧化
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共沉淀相转化法，其中氧化
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共沉淀相转化法以二价铁为原料，将悬浮液的Fe(OH)2氧化为容易发生相转化的δ
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FeOOH，溶液会由青灰色变至红
棕色，相比于直接中和的方法，氧化
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共沉淀相转化法制备的粉末粒度均匀，纯度高，反应活性高，进而有效提高了生产效率。
[0021]2.本专利技术中，通过正负电荷相互吸引的方法来制备锰锌铁氧/二氧化硅复合粉体，其中聚丙烯酸和聚丙烯酰胺，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高磁导率锰锌铁氧体复合材料的制备工艺，其特征在于：包括氢氧化钠、七水合硫酸亚铁、无水乙醇、硫酸锌、质量分数30％的过氧化氢溶液、一水合硫酸锰、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和二氧化硅，具体的制备步骤为：步骤一：通过氧化
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共沉淀相转化法制备锰锌铁氧体，按化学计量比将七水合硫酸亚铁、硫酸锌和一水合硫酸锰溶于300mL去离子水中生成溶液A，称取120份氢氧化钠颗粒溶于300mL去离子水配制成溶液B，配制1mol/L的NaOH溶液用于调节溶液A和溶液B反应的pH值；步骤二：将溶液B倒入三颈瓶，用恒温水浴锅加热至90℃，再将溶液A缓缓倒入溶液B中并搅拌5min形成混合溶液，滴加质量分数30％的过氧化氢溶液至混合溶液中,直至混合溶液由青灰色变至红棕色时停止滴加质量分数30％的过氧化氢溶液，用1mol/L的NaOH溶液调节混合溶液pH值至10.00～10.70，在90℃下搅拌混合溶液反应1h，然后将混合溶液取出陈化2h，用去离子水离心洗涤至上清液pH值为中性，后置于恒温鼓风干燥箱中100℃干燥24h后，混合溶液中生成干燥物体，将干燥物体取出研磨成锰锌铁氧粉末；步骤三：通过正负电荷相互吸引的方法来制备锰锌铁氧/二氧化硅复合粉体，在20mL去离子水中加入0.04
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0.06份聚丙烯酸后超声5min，加入锰锌铁氧粉末4
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6份后再超声15min,然后用去离子水离心洗涤锰锌铁氧粉末3遍，洗去多余的聚丙烯酸，洗涤后的锰锌铁氧粉末重新分散于20mL去离子水中形成溶液C，在20mL去离子水中加入0.04
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0.06份聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺溶解后超声5min，加入二氧化硅粉末4
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6份后超声15min，用去离子水离心洗涤二氧化硅粉末3遍，洗去多余的聚丙烯酰胺，洗涤后的二氧化硅粉末重新分散于20mL去离子水中形成溶液D，将溶液D加入溶液C中形成溶液E，溶液E超声30min后离心，用无水乙醇离心洗涤溶液E中产生的沉淀，将洗涤后的沉淀置于100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昀，谭永钦，王燕，吴强烈，王培群，
申请(专利权)人：娄底市利通磁电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：