一种环状氨基化富勒烯材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种环状氨基化富勒烯材料的制备方法及其应用，属于纳米材料技术领域。本发明专利技术利用富勒烯作为基体，对富勒烯进行氨基化改性的同时对其进行形貌控制，制备得到一种环状氨基化富勒烯材料。本发明专利技术方法简单、高效，所得环状氨基化富勒烯材料的粒径较小且形貌规整，能够更好的应用在抗氧化领域，改善了无特定形貌的富勒烯衍生物抗氧化性能较弱的问题，具有较好的应用前景。具有较好的应用前景。具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种环状氨基化富勒烯材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种环状氨基化富勒烯材料的制备方法及其应用，属于纳米材料


技术介绍

[0002]在日常生活中，氧化应激作为生命体抵抗外来刺激的一种生理反应，具有杀伤病原体、病变细胞，具有维持生命体正常运转的作用。在细胞层面上，氧化应激主要体现在机体活性自由基包括活性氧与活性氮的产生上，但当其过度产生时，可能会造成细胞膜破坏、蛋白质氧化、DNA损伤等现象，甚至会使身体中的正常细胞发生癌变。
[0003]富勒烯，又称足球烯，它具有多个p
‑
π共轭键，可以高效地吸附活性自由基，并使得这些自由基能够互相淬灭来达到抗氧化效果。由于这一过程不会破坏富勒烯本身的结构，因而使其能够持续抗氧化。但是，富勒烯极差的水溶性阻碍了其在生物体上的应用。目前对富勒烯改性的方法有表面活性剂物理包覆，但是物理包覆会很大程度上将富勒烯的p
‑
π键覆盖，从而降低他吸附自由基的效率。并且富勒烯或富勒烯衍生物一般为无定型形貌，极易团聚，并且富勒烯或富勒烯衍生物一般为无定型形貌，极易团聚，从而限制了富勒烯的应用。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术利用富勒烯作为基体，对富勒烯进行氨基化改性的同时对其进行形貌控制，制备得到一种环状氨基化富勒烯材料。
[0005]具体技术方案为：
[0006]本专利技术首先提供了一种制备环状氨基化富勒烯材料的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](1)将富勒烯分散在良溶剂中，配置得到富勒烯分散液，然后加入劣溶剂，混匀，静置，获得混合液；
[0008](2)向所得混合液中加入乙二胺孵育反应一段时间，反应结束后旋蒸去除有机溶剂，干燥，即得环状氨基化富勒烯材料。
[0009]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、间二甲苯中的任意一种或两种组合。
[0010]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中富勒烯与良溶剂的质量体积比＝(0.5
‑
1)：1mg/mL。最佳富勒烯与良溶剂的质量体积比＝1：1mg/mL。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述劣溶剂为异丙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的任意一种或两种组合。
[0012]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述良、劣溶剂的体积比为1：1。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述静置时间为15
‑
20h，最佳静置时间为18h。
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中，乙二胺相对混合液总体积(良溶剂和劣溶剂总体积)的体积分数为15
‑
25％。最佳乙二胺的体积分数为20％。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述孵育的时间为5
‑
10h。最佳孵育时间为6
‑
8h。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述旋蒸温度为40
‑
60℃。
[0017]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述烘干要求为：放置真空干燥箱中，温度为40
‑
60℃，时间为12h。
[0018]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中，富勒烯溶于甲苯后呈紫色溶液，混入异丙醇后颜色变浅，随着时间的增加，有黑色沉淀生成。
[0019]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中，加入乙二胺孵育反应的过程中，溶液先变为绿色，后又慢慢变黄。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法具体包括如下过程：
[0021](1)将富勒烯分散到甲苯溶剂中，形成富勒烯甲苯分散液，再逐滴向分散液中加入异丙醇溶液，混合后静置；
[0022](2)向(1)中的混合液体中加入乙二胺溶液，混合后，孵育一段时间，旋蒸，再干燥，得到环状氨基化富勒烯材料。
[0023]本专利技术基于上述制备方法制备提供了一种环状氨基化富勒烯材料。
[0024]本专利技术还提供了上述环状氨基化富勒烯材料在抗氧化剂制备领域中的应用。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术将氨基化富勒烯调控成规则的环状结构，尺寸较小，同时分布相对均匀。
[0027]本专利技术方法简单、高效，所得环状氨基化富勒烯材料的粒径较小且形貌规整，能够更好的应用在抗氧化领域，改善了无特定形貌的富勒烯衍生物抗氧化性能较弱的问题，能很好的吸附自由基从而起到抗氧化的作用，具有较好的应用前景。
附图说明
[0028]图1为环状氨基化富勒烯材料的红外光谱(FT
‑
IR)谱图。
[0029]图2为环状氨基化富勒烯材料的热重曲线(TGA)图。
[0030]图3为环状氨基化富勒烯材料的扫描电镜(SEM)图。
[0031]图4为环状氨基化富勒烯材料的抗氧化活性：一氧化氮自由基抑制率测定图。
[0032]图5为环状氨基化富勒烯材料的抗氧化活性：一氧化氮自由基抑制率测定的半抑制浓度(IC
50
)曲线图。
[0033]图6为环状氨基化富勒烯材料在不同静置时间下的产量对比图，(a)为孵育5小时的情况，(b)为孵育6小时的情况，(c)为孵育8小时的情况，(d)为孵育10小时的情况，(e)为孵育23小时的情况。
[0034]图7为原始形貌(球状)氨基化富勒烯材料的扫描电镜(SEM)图。
[0035]图8为原始形貌(球状)氨基化富勒烯材料的抗氧化活性：一氧化氮自由基抑制率测定图。
[0036]图9为原始形貌(球状)氨基化富勒烯材料的抗氧化活性：一氧化氮自由基抑制率测定的半抑制浓度(IC
50
)曲线图。
具体实施方式
[0037]下面结合附图对本专利技术进行详细描述。本专利技术提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员熟知的工艺步骤或制备方法。
[0038]实施例1环状氨基化富勒烯材料的制备
[0039]将1mg富勒烯加入1mL甲苯中，进行3min超声处理使其充分溶解，溶液变成紫色，再向富勒烯甲苯溶液中逐滴加入1mL异丙醇，摇晃均匀后静置18个小时，紫色变浅，且有黑色沉淀生成；
[0040]静置结束后，向所得的混合溶液中加入0.4mL乙二胺，孵育反应8个小时，刚加入乙二胺时溶液变为绿色，随后绿色变浅，直至变黄，且沉淀消失。反应结束后将溶液进行旋蒸，再干燥，得到环状氨基化富勒烯材料。
[0041]对制备所得到的环状氨基化富勒烯材料进行红外光谱扫描，结果如图1所示，可见制备得到的环状氨基化富勒烯材料光谱在3255cm
‑1附近显示了一个N
–
H键的伸缩振动峰，在1645cm
‑1处显示了C＝C的伸缩振动峰，在1564cm
‑1处显示了N
–
H键的弯曲振动峰，14本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备环状氨基化富勒烯材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将富勒烯分散在良溶剂中，配置得到富勒烯分散液，然后加入劣溶剂，混匀，静置，获得混合液；(2)向所得混合液中加入乙二胺孵育反应一段时间，反应结束后旋蒸去除有机溶剂，干燥，即得环状氨基化富勒烯材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、间二甲苯中的任意一种或两种组合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中富勒烯与良溶剂的质量体积比为(0.5
‑
1)：1mg/mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述劣溶剂为异丙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的任意一种或两种组...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪流，张琼，马镓鑫，夏宇轩，万洁，杨成，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：