一种噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法及应用，所述方法为：将含不同取代基的噻吩醛化合物与N

【技术实现步骤摘要】
一种噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及光伏材料技术，具体是一种噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]如何开发和利用清洁的、绿色的太阳能成为了科学研究的热点。太阳能电池发展至今已经到了第四代，太阳能电池主要包括无机太阳能电池、染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池和钙钛矿太阳能电池，其中钙钛矿太阳能电池由于出色的光电转换效率受到了科研工作者的青睐，从而掀起了对钙钛矿太阳电池的研究热潮。
[0003]钙钛矿太阳能电池的组成主要包括导电玻璃基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极。钙钛矿太阳能电池的工作原理是：当钙钛矿层吸收太阳光被激发后，产生一对电子和空穴，被激发到钙钛矿导带的自由基电子扩散到钙钛矿/电子传输层界面处，后注入到电子传输层的导带中，在电子传输层中快速传输到导电玻璃电极，然后流经外电路达到金属电极，在电子激发到钙钛矿导带的同时，空穴也在钙钛矿价带传输，并且扩散到钙钛矿/空穴传输层界面，后注入到空穴传输层的价带中，空穴在空穴传输层中快速传输到金属电极，在此处与光生电子结合，形成一个完整的回路。钙钛矿太阳能电池其器件结构也主要分为平面异质结和介孔结构两种，这主要是从染料敏化太阳电池发展演变而来。平面异质结型钙钛矿太阳能电池主要分为n
‑
i
‑
p和p
‑
i
‑
n两种，n
‑
i
‑
p 型结构现在常以致密的二氧化钛作为电子传输层，致密的二氧化钛需要在严格控制的条件下，相对高的温度(>450℃)下烧结，以获得导电相，这极大限制了基底材料的选择，制备过程繁琐成本高，此外，致密的二氧化钛在紫外光灯下会形成氧空位，出现磁滞现象严重，器件不稳定等各种影响电池商业化应用的因素；介孔结构的钙钛矿太阳能电池通常是由导电玻璃电极﹑致密二氧化钛层、二氧化钛多孔层、钙钛矿吸收层、空穴传输层、金属电极组成。二氧化钛作为最典型的框架材料,可以通过溶液旋涂的办法使得钙钛矿纳米晶进入多孔二氧化钛层的孔隙中,形成互连的吸收层，不仅起到支撑的作用,还能起到传输电子的作用，但是介孔的二氧化钛制作工艺复杂，器件成本高。
[0004]为解决电子传输层引起的问题，科研工作者在电子传输材料的制备，改性等方面做了大量的研究工作，以减少磁滞现象，提高钙钛矿阳能电池的效率和稳定性，推进其商业化进程。现有技术中，大都需要较高的成本来购买电子传输材料或制备原材料，此外相关电子传输材料的制备方法较为繁琐，产物的纯化处理困难，不利于大规模应用。因此寻求合成方法简单，应用方便，电子传输性能良好的电子传输材料是钙钛矿太阳能电池领域迫切需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，而提供一种噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法及应用。这种方法一步合成、提纯简单、反应基团可调性大，反应原料低廉易获，用这种
方法制备的噻吩基类富勒烯衍生物溶解度高，利于作为钙钛矿太阳能电池的电子传输材料、界面修饰层，能够实现钙钛矿太阳能电池的制备便捷，也利于减少磁滞现象、器件效率和稳定性高。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案是：
[0007]一种噻吩基醛类富勒烯衍生物，所述噻吩基类富勒烯衍生物的化学结构如下：
[0008][0009]其中，R1为
‑
F或
‑
Cl或
‑
Br或
‑
I或
‑
COOH或
‑
COOCH3或
‑
CN；
[0010]R2为
‑
CH2CH2CN或
‑
CH3或
‑
CH2CH3或
‑
C6H5或
‑
CH2C6H5。
[0011]制备上述噻吩基类富勒烯衍生物的方法，包括如下步骤：
[0012]将含不同取代基的噻吩醛化合物与N
‑
烷基甘氨酸(N
‑
(2
‑
氰乙基)甘氨酸、N
‑
苄基甘氨酸、N
‑
甲基甘氨酸和N
‑
乙基甘氨酸等)及C
60
在无氧条件下，以氯苯或甲苯或邻二氯苯作为溶解，回流反应1
‑
3h，反应得到噻吩基类富勒烯衍生物，以甲苯作为洗脱剂，通过柱层析技术分离提纯，将得到的噻吩基醛类富勒烯衍生物用邻二氯苯溶解，以甲醇进行重结晶，得到纯的噻吩基类富勒烯衍生物，其中反应的过程如下所示：
[0013][0014]本技术方案在不同取代的噻吩醛与N
‑
烷基甘氨酸(N
‑
(2
‑
氰乙基)甘氨酸、N
‑
甲基甘氨酸、N
‑
乙基甘氨酸、和N
‑
苄基甘氨酸)及C
60
在无氧条件下以氯苯或甲苯或邻二氯苯作为溶剂，反应得到噻吩基类富勒烯衍生物。
[0015]用上述制备方法制备的噻吩基类富勒烯衍生物。
[0016]用上述制备方法制备的噻吩基类富勒烯衍生物，在甲苯、氯苯、邻二氯苯等溶剂中的溶解度好、分散性好、成膜性好，可实现低温溶液加工处理，能够提供优异的电子传输性能，具有良好的技术效果。
[0017]用上所述制备方法制备的噻吩基类富勒烯衍生物在钙钛矿太阳能电池中的应用，所述钙钛矿太阳能电池包括按层状结构自下向上依次设置的导电玻璃基底、空穴传输层、钙钛矿层、富勒烯衍生物电子传输层、空穴阻挡层和电极，其中，电子传输层薄膜由噻吩基类富勒烯衍生物构成。钙钛矿太阳能电池的制备过程为，在干净的导电玻璃基底上制备空穴传输层，在空穴传输层上旋涂一层钙钛矿层，在钙钛矿层上旋涂噻吩基类富勒烯衍生物作为电子传输层，在电子传输层上旋涂一层空穴阻挡层,在空穴阻挡层上制备金属电极，得到钙钛矿太阳能电池，具体为：
[0018]1)配制钙钛矿前驱体溶液；
[0019]2)在干净的导电玻璃基底上制备空穴传输层；
[0020]3)采用溶液旋涂的加工工艺，将配制好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在空穴传输层上；
[0021]4)将得到的钙钛矿薄膜退火，得到钙钛矿层；
[0022]5)在钙钛矿层上旋涂噻吩基类富勒烯衍生物作为电子传输层，过程为：将浓度为 10
‑
30mg/mL的噻吩基类富勒烯衍生物的氯苯或邻二氯苯溶液旋涂到钙钛矿层上，然后溶剂挥发得到噻吩基类富勒烯电子传输材料作为电子传输层；
[0023]6)在电子传输层表面旋涂BCP溶液，退火得到BCP空穴阻挡层；
[0024]7)制备得到BCP层后放入真空镀膜机中蒸镀金属电极，得到钙钛矿太阳能电池。本技术方案将具备高电子传输性能的噻吩基类富勒烯衍生物应用于钙钛矿太阳能电池中，能有效从钙钛矿层中提取电子，并将电子传输到金属电极，使电子在层与层之间的传输更加顺畅，器件的短本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种噻吩基类富勒烯衍生物，其特征在于，所述噻吩基类富勒烯衍生物的化学结构如下所示：其中，R1为
‑
F或
‑
Cl或
‑
Br或
‑
I或
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COOH或
‑
COOCH3或
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CN；R2为
‑
CH2CH2CN或
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CH3或
‑
CH2CH3或
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C6H5或
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CH2C6H5。2.制备如权利要求1所述的噻吩基类富勒烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法为：将含不同取代基的噻吩醛化合物与N
‑
烷基甘氨酸(N
‑
(2
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氰乙基)甘氨酸、N
‑
苄基甘氨酸、N
‑
甲基甘氨酸和N
‑
乙基甘氨酸)及C
60
在无氧条件下，以氯苯或甲苯或邻二氯苯作为溶解，回流反应1
‑
3h，反应得到噻吩基类富勒烯衍生物，以甲苯作为洗脱剂，通过柱层析技术分离提纯，将得到的噻吩基类富勒烯衍生物用邻二氯苯溶解，以甲醇进行重结晶，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：李姝慧，刘福，杨洋，覃金枝，邢舟，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：