一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域。本发明专利技术在制备覆铜板用聚氨酯胶黏剂时，先将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2

【技术实现步骤摘要】
一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂
，具体为一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]覆铜箔板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂，一面或双面覆以铜箔并经热压而制成的一种板状材料，被称为覆铜箔层压板，简称为覆铜板。覆铜板作为印制电路板制造中的基板材料，对印制电路板主要起互连导通、绝缘和支撑的作用，对电路中信号的传输速度、能量损失和特性阻抗等有很大的影响，因此，印制电路板的性能、品质、制造中的加工性、制造水平、制造成本以及长期的可靠性及稳定性在很大程度上取决于覆铜板，而覆铜板的性能很大程度上取决于胶黏剂。
[0003]聚氨酯是一种软硬度可调节、柔软性好且在低温下使用性能佳的胶黏剂，其粘接度大、与金属、非金属等多种材料均有较好的粘接能力，正是它的优异的使用性能使得它的应用越来越广。但是聚氨酯胶黏剂的阻燃性能较低，不能对覆铜板进行良好的防火保护，因此，研究具有良好阻燃效果的聚氨酯胶黏剂，对覆铜板行业的发展具有重大的价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下制备步骤：
[0007](1)将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯反应，再和二烯丙基四甲基二硅氧烷反应制得阻燃剂；
[0008](2)将4
‑
氯二苯甲酮和对羟基苯硫酚反应制得光引发剂；
[0009](3)将阻燃剂、聚己二酸二甘醇酯和4,4
′‑
二环己基甲烷二异氰酸酯反应，再用丙烯酸羟乙酯、光引发剂进行封端，制得覆铜板用聚氨酯胶黏剂。
[0010]作为优化，所述覆铜板用聚氨酯胶黏剂的制备方法包括以下制备步骤：
[0011](1)阻燃剂的制备：将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯溶解于氯甲基(二甲基)硅烷质量60～80倍的二氧己环中，再加入氯甲基(二甲基)硅烷质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，在氮气氛围中，75～80℃，800～1000r/min搅拌反应6～8h，加入氯甲基(二甲基)硅烷质量100～200倍的质量分数3～5％的盐酸并冷却至3～5℃，过滤并用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，在30～40℃，1～2kPa干燥10～12h，再置于氯甲基(二甲基)硅烷质量20～30倍的正己烷中，并加入二烯丙基四甲基二硅氧烷和氯甲基(二甲基)硅烷质量0.03～0.05倍的催化剂，在70～80℃，500～800r/min搅拌回流4～6h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制得阻燃剂；
[0012](2)光引发剂的制备：将4
‑
氯二苯甲酮、氢氧化钾、甲苯和N
‑
甲基吡咯烷酮按质量比1:0.2:12:4～1:0.3:16:6混合均匀，再加入4
‑
氯二苯甲酮等摩尔量的对羟基苯硫酚，在
10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，进行溶剂热反应后，以1～2mL/min的速率滴加到以300～500r/min搅拌的0～3℃的反应液质量6～8倍的质量分数6～8％的盐酸，在30～40kHz超声20～30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，在
‑
10～
‑
1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得光引发剂；
[0013](3)聚合：丙烯酸羟乙酯、光引发剂、二月桂酸二丁基锡按质量比1:0.2:0.1～1:0.3:0.2混合均匀作为封端混合试剂；将阻燃剂、聚己二酸二甘醇酯、1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯，按质量比1:1:4～1:1:6混合均匀，在10～20℃，300～500r/min搅拌10～12min，升温至35～45℃，每隔15min加入阻燃剂质量0.2～0.3倍的4,4'
‑
二环己基甲烷二异氰酸酯，并监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的40～50％，且经延时反应不变化，升温至65～75℃并每隔15min加入阻燃剂质量0.1～0.2倍封端混合试剂，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.1～0.3％时停止反应，自然冷却至室温即得覆铜板用聚氨酯胶黏剂。
[0014]作为优化，步骤(1)所述氯甲基(二甲基)硅烷、三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯和二烯丙基四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1:1。
[0015]作为优化，步骤(1)所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐。
[0016]作为优化，步骤(1)所述阻燃剂的分子结构如下：
[0017][0018]作为优化，步骤(2)所述溶剂热反应的方法为：置于以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中并关闭密封，升温至120～130℃并保持3～4h，继续升温至160～170℃并保持3～4h，冷却至室温后打开反应釜。
[0019]作为优化，步骤(2)所述光引发剂的分子结构如下：
[0020][0021]作为优化，步骤(3)所述聚己二酸二甘醇酯的型号为PDEGA3000。
[0022]作为优化，步骤(3)所述异氰酸酯基监测的方法为：准确取适量样品，加丙酮，溶解后加定量现配好的0.1mol/L的丙酮
‑
二正丁胺溶液，摇匀静置一段时间，必要时可加热，用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝变黄为终点，溴甲酚绿作指示剂，做空白滴定，未反应的异氰
酸酯基含量的公式如下：
[0023]w％＝(V0
‑
V)*c*4.202/m
[0024]式中：V0
‑‑‑
空白实验中试样损失的盐酸体积，单位ml；
[0025]V
‑‑‑
样品损失的盐酸体积，单位ml；
[0026]c
‑‑‑
盐酸标准溶液的浓度，单位mol/L；
[0027]m
‑‑‑
样品质量，单位g。
[0028]作为优化，所述覆铜板用聚氨酯胶黏剂在用于制备覆铜板时，需要用300～400W高压汞灯对涂布好的聚氨酯胶黏剂表面上方2～3cm处照射40～50s。
[0029]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0030]本专利技术在制备覆铜板用聚氨酯胶黏剂时，先将阻燃剂、聚己二酸二甘醇酯和4,4'
‑
二环己基甲烷二异氰酸酯反应，再用丙烯酸羟乙酯、光引发剂进行封端，制得覆铜板用聚氨酯胶黏剂。
[0031]首先，本专利技术制备的阻燃剂和光引发剂可作为聚氨酯的链段，通过化学结合在聚氨酯主体上，避免了小分子有机物的添加流失导致的污染或者性能的下降；将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯反应，再和二烯丙基四甲基二硅氧烷反应制得阻燃剂，制得的阻燃剂具有较长的硅碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯反应，再和二烯丙基四甲基二硅氧烷反应制得阻燃剂；(2)将4
‑
氯二苯甲酮和对羟基苯硫酚反应制得光引发剂；(3)将阻燃剂、聚己二酸二甘醇酯和4,4
′‑
二环己基甲烷二异氰酸酯反应，再用丙烯酸羟乙酯、光引发剂进行封端，制得覆铜板用聚氨酯胶黏剂。2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述覆铜板用聚氨酯胶黏剂的制备方法包括以下制备步骤：(1)阻燃剂的制备：将氯甲基(二甲基)硅烷和三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯溶解于氯甲基(二甲基)硅烷质量60～80倍的二氧己环中，再加入氯甲基(二甲基)硅烷质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，在氮气氛围中，75～80℃，800～1000r/min搅拌反应6～8h，加入氯甲基(二甲基)硅烷质量100～200倍的质量分数3～5％的盐酸并冷却至3～5℃，过滤并用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，在30～40℃，1～2kPa干燥10～12h，再置于氯甲基(二甲基)硅烷质量20～30倍的正己烷中，并加入二烯丙基四甲基二硅氧烷和氯甲基(二甲基)硅烷质量0.03～0.05倍的催化剂，在70～80℃，500～800r/min搅拌回流4～6h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制得阻燃剂；(2)光引发剂的制备：将4
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氯二苯甲酮、氢氧化钾、甲苯和N
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甲基吡咯烷酮按质量比1:0.2:12:4～1:0.3:16:6混合均匀，再加入4
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氯二苯甲酮等摩尔量的对羟基苯硫酚，在10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，进行溶剂热反应后，以1～2mL/min的速率滴加到以300～500r/min搅拌的0～3℃的反应液质量6～8倍的质量分数6～8％的盐酸，在30～40kHz超声20～30min，过滤并用纯水和石油醚各洗涤3～5次，在
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10～
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1℃，1～10Pa干燥6～8h，制得光引发剂；(3)聚合：丙烯酸羟乙酯、光引发剂、二月桂酸二丁基锡按质量比1:0.2:0.1～1:0.3:0.2混合均匀作为封端混合试剂；将阻燃剂、聚己二酸二甘醇酯、1,6
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己二醇二丙烯酸酯，按质量比1:1:4～1:1:6混合均匀，在10～20℃，300～500r/min搅拌10～12min，升温至35～45℃，每隔15min加入阻...

【专利技术属性】
技术研发人员：张广军，陈金辉，
申请(专利权)人：建滔广州电子材料制造有限公司，
类型：发明
国别省市：