一种纳米改性聚氨酯复合材料及其合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，公开了一种纳米改性聚氨酯复合材料及其合成工艺，该纳米改性聚氨酯复合材料包括如下重量份的原料：聚醚多元醇80

【技术实现步骤摘要】
一种纳米改性聚氨酯复合材料及其合成工艺


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体涉及一种纳米改性聚氨酯复合材料及其合成工艺。

技术介绍

[0002]在现代家装中，涂料是不可缺少的一环，随着近年来城市火灾的频繁发生，人们开始对涂料等家装材料提出了更高的防火要求，聚氨酯作为涂料的重要原料，为了适应市场需求，也逐渐需要进行防火改进，因此，使用阻燃填充剂等方式对聚氨酯进行防火改性的研究日益增多，但是大多数阻燃填充剂与聚氨酯很难兼容，简单进行物理混合可能会导致阻燃剂在长期储存工程中发生迁移，难以起到良好的阻燃改性效果。近年来，将纳米材料应用到聚氨酯涂料中，可以利用纳米材料本身的优异性能，提升涂料的防火、抗菌等综合性能，并逐渐成为涂料领域中热门的研究方向之一。
[0003]申请号为CN201710765201.4的中国专利技术专利公开了一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，通过使用改性二氧化硅与聚氨酯发生交联后,提高聚氨酯中Si
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O
‑
Si基团的含量,使得共聚物的氧指数逐渐变大,阻燃性有所提高，而且燃烧时不释放具有毒性和腐烛性的卤化氧气体,可广泛用于阻燃材料的制备,最终达到提高油漆阻燃性能的目的，但是纳米二氧化硅本身的阻燃性能十分有限，难以大幅度增强聚氨酯的阻燃性能，因此在使用纳米材料对聚氨酯进行阻燃改性前，还需进行功能化改性，一方面要保证纳米材料能在聚氨酯基质中稳定分散，另一方面也要有效增强纳米材料的功能性，使其能够高效改善聚氨酯的综合性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米改性聚氨酯复合材料及其合成工艺，通过在电气石粉表面修饰多元阻燃剂制备功能化电气石粉，以其为填充剂对聚氨酯进行填充，制得阻燃、抗菌等性能优异的纳米改性聚氨酯复合材料。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种纳米改性聚氨酯复合材料，包括如下重量份的原料：聚醚多元醇80
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100份、二元异氰酸酯4
‑
8份、有机锡催化剂1
‑
2份、扩链剂三羟甲基丙烷2
‑
5份、功能化电气石粉1
‑
3份；
[0007]所述改性电气石的合成工艺包括以下步骤：
[0008]A1：将硅烷改性电气石粉超声分散在甲苯中，加入硼酸混匀，在70
‑
80℃的温度下搅拌4
‑
8h，将物料冷却，过滤出固体样品，用乙醇洗涤，真空干燥，得硼酸改性电气石粉；
[0009]A2：将硼酸改性电气石粉倒入四氢呋喃中，超声20
‑
30min，加入三甲氧基硅烷搅匀，同时滴加盐酸溶液，室温搅拌6
‑
18h，过滤出固体样品，洗涤，真空干燥，得Si
‑
H改性电气石粉；
[0010]A3：将Si
‑
H改性电气石粉和异丙醇超声混合，加入丙烯酸有机磷杂菲亚甲基酯和
催化剂，升高温度进行回流反应，反应结束后离心分离固体样品，得功能化电气石粉。
[0011]通过上述技术方案，硅烷改性电气石粉表面富含氨基活性基团，可以与硼酸发生反应，制得硼酸改性电气石粉，在酸性条件下，硼酸改性电气石粉的B
‑
OH可以与三甲氧基硅烷结构中的硅氧烷基团发生脱水缩合，制得Si
‑
H改性电气石粉，在催化剂作用下，丙烯酸有机磷杂菲亚甲基酯结构中的烯基可以与Si
‑
H改性电气石粉发生硅氢加成反应，从而将含磷阻燃剂修饰在电气石粉表面，制得表面含有氮
‑
硼
‑
硅
‑
磷多元阻燃剂的功能化电气石粉。其中丙烯酸有机磷杂菲亚甲基酯的制备方法参考化工新新材料，第49卷第9期，《含有DOPO功能基团阻燃中间体的合成及表征》。
[0012]优选的，所述二元异氰酸酯为甲苯
‑
2,4
‑
二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡中的任意一种。
[0013]优选的，步骤A1中，所述硅烷改性电气石粉的制备方法为：将电气石粉超声分散在体积比为5:1的纯化水和乙醇混合溶液中，滴加KH550，在80
‑
90℃的温度条件下搅拌1
‑
3h，待物料冷却至室温，离心分离固体样品，得硅烷改性电气石粉。
[0014]优选的，步骤A1中，所述电气石粉的平均粒径为500nm。
[0015]优选的，步骤A2中，所述硅烷改性电气石粉和硼酸的质量比为1:0.02
‑
0.05。
[0016]优选的，步骤A3中，所述盐酸溶液的浓度为0.1
‑
0.2mol/L。
[0017]优选的，步骤A3中，所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸的加入量为Si
‑
H改性电气石粉和丙烯酸有机磷杂菲亚甲基酯总量的0.1
‑
0.4％。
[0018]优选的，步骤A3中，所述回流反应的温度为80
‑
90℃，时间为4
‑
6h。
[0019]一种纳米改性聚氨酯复合材料的合成工艺，包括以下步骤：
[0020]S1：将聚醚多元醇、二元异氰酸酯和三羟甲基丙烷倒入反应器中，升高反应器中温度至60
‑
80℃，滴加有机锡催化剂，在搅拌条件下进行反应1
‑
3h，降温出料，得聚氨酯乳液；
[0021]S2：将聚氨酯乳液和功能化电气石粉倒入混料机中，调节搅拌机转速为500
‑
1000r/min，室温搅拌混匀，出料，得纳米改性聚氨酯复合材料。
[0022]本专利技术的有益效果：本专利技术采用功能化电气石粉作为聚氨酯的填充剂，电气石粉具有自发永久释放负氧离子的特性，不仅能够净化空气中的甲醛等有毒气体，还能产生除臭的功能，同时负氧离子还具有极强的氧化还原能力，能够对细菌的细胞膜或者细胞原生质活性酶的活性进行破坏，达到灭菌杀菌的效果，从而赋予聚氨酯复合材料良好的抗菌性能，有利于推广聚氨酯复合材料作为室内装修涂料中的应用。
[0023]本专利技术通过在电气石表面修饰氮
‑
硼
‑
硅
‑
磷多元阻燃剂，一方面能够改变电气石表面亲水疏油的特性，使其与聚氨酯基质之间具有更好的界面亲和性，进而能够均匀稳定的分散在聚氨酯基质中，并形成以电气石为核心的多核三维物理交联网络，不仅能够增强聚氨酯复合材料的机械力学性能，还能够通过增加聚氨酯复合材料的交联程度，提高聚氨酯复合材料的耐热性能，此外，多核三维物理交联网络中有机硅的可以产生协同作用，进一步提升聚氨酯复合材料的耐热性能；另一方面，氮
‑
硼
‑
硅
‑
磷多元阻燃剂的修饰可以在聚氨酯复合材料发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米改性聚氨酯复合材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：聚醚多元醇80
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100份、二元异氰酸酯4
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8份、有机锡催化剂1
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2份、扩链剂三羟甲基丙烷2
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5份、功能化电气石粉1
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3份；所述改性电气石的合成工艺包括以下步骤：A1：将硅烷改性电气石粉超声分散在甲苯中，加入硼酸混匀，在70
‑
80℃的温度下搅拌4
‑
8h，将物料冷却，过滤出固体样品，用乙醇洗涤，真空干燥，得硼酸改性电气石粉；A2：将硼酸改性电气石粉倒入四氢呋喃中，超声20
‑
30min，加入三甲氧基硅烷搅匀，同时滴加盐酸溶液，室温搅拌6
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18h，过滤出固体样品，洗涤，真空干燥，得Si
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H改性电气石粉；A3：将Si
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H改性电气石粉和异丙醇超声混合，加入丙烯酸有机磷杂菲亚甲基酯和催化剂，升高温度进行回流反应，反应结束后离心分离固体样品，得功能化电气石粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚氨酯复合材料，其特征在于，所述二元异氰酸酯为甲苯
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2,4
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二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或者二醋酸二丁基锡中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚氨酯复合材料，其特征在于，步骤A1中，所述硅烷改性电气石粉的制备方法为：将电气石粉超声分散在体积比为5:1的纯化水和乙醇混合溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岩亮，
申请(专利权)人：成都鑫岩乔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：