一种增粘剂、免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶及该硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种增粘剂以及含有该增粘剂的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，所述增粘剂的通式如说明书附图图1所示，其中，所述Q1和/或Q2为

【技术实现步骤摘要】
一种增粘剂、免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶及该硅橡胶的制备方法


[0001]本专利技术属于硅橡胶及其助剂
，尤其是涉及一种增粘剂、免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶及该硅橡胶的制备方法。

技术介绍

[0002]当前，5G、AI、车联网、大数据等新技术与传统家居用品、汽车行业的融合渗透，正加速推动家居用品、汽车向着智能化、网联化、数字化的方向发展。这些趋势为零部件的设计和生产带来了更高要求，随着绿色环保消费理念的增长和有关部门对汽车行业排放标准的管控，市场对于低VOC(挥发分)含量的产品需求日益上升。硅橡胶作为一种性能优异的零部件、内饰部件材料，其优异的耐高温、耐磨性、密封性被广泛使用。随着轻量化发展趋势，硅橡胶与多种材料的粘接性显得尤为重要。
[0003]自粘是一种部件材料间相互结合的最有效技术，可以同时完成粘合和硫化过程，节省组装成本，可以实现高自动化；为提高硅橡胶与基材的粘接性，现有技术大多使用底涂剂预先对粘接基材表面进行预处理，通常这会增加工序并且造成一定的环境影响；随后出现了添加增粘性成分在液体硅橡胶中来提高与基材粘接性的方式，这种方式相比前一种更简单更环保，成为了当下研究硅橡胶粘接基材领域的热点。另外，硅橡胶与基材粘接后，不便于进行二次硫化脱除液体硅橡胶中的小分子物质，原因是大部分粘接基材在二次硫化的温度下容易变形，影响粘接性和尺寸稳定性，鉴于上述原因开发一种粘接效果好的增粘剂以及含有该增粘剂的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种粘接效果好、工艺简单、环保节能的增粘剂和含有该增粘剂的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶；本专利技术还提供了所述免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
[0006]一种增粘剂，其特征在于具有如下所示的通式：
[0007][0008]其中，Q1、Q2为功能性基团，所述Q1和/或Q2为
‑
Si(OCH3)3、
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O基团中的同一种或不同两种的组合；所述m的取值为4～14。
[0009]即所述增粘剂为Q1和Q2基团相同或不同的一种化合物。
[0010]所述增粘剂中的基团Q1为
‑
Si(OCH3)3、Q2为
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O，或Q1为
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O、Q2为
‑
Si(OCH3)3，具有上述不同基团的增粘剂其粘接性更强。
[0011]本专利技术中，所述增粘剂的制备方法为：将双酚A二烯丙基醚(BBE)与四甲基环四硅氧烷(D4H)按摩尔比1:3投入到反应釜中，通氮气保护，在氮气保护的情况下加入铂金催化剂，缓慢升温至45～55℃，反应2～3h，再缓慢升温至75～85℃，反应2～3h后，减压蒸馏4～5h脱除未反应的低沸点物质；然后将乙烯基三甲氧基硅烷(A
‑
171)或含C4～14烯丙基缩水甘油醚(AGE)通过滴加的方式加入到反应釜中，70～80℃温度下保持6～8h，再升温至120℃减压蒸馏4～5h后，用活性炭进行抽滤即可。
[0012]本专利技术还提供了一种免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，含有上述所述的增粘剂，以下重量份的A组分和B组分组成：
[0013]A组分
[0014]基胶
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
60～65份
[0015]端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3～5份
[0016]Si
‑
H加成催化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.004～0.08份；
[0017]B组分
[0018][0019]所述增粘组份由一种或多种增粘剂与聚二甲基硅氧烷混合制备而成。
[0020]本专利技术中，所述增粘组份由至少一种含有的Q1、Q2基团均为
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O的增粘剂和至少一种含有的Q1、Q2基团均为
‑
Si(OCH3)3的增粘剂与聚二甲基硅氧烷混合制备而成。
[0021]本专利技术中，所述增粘组分的制备方法为：将一种或多种增粘剂与粘度为1000mpa.s聚二甲基硅氧烷按1:1～2的重量比充分混合均匀后，升温至160～170℃、N2鼓泡负压4～8h后，用活性炭过滤后制得。在实际的制备过程中，为了方便应用，也可以将一种增粘剂与聚二甲基硅氧烷按比例充分混合均匀后再和另一种增粘剂与聚二甲基硅氧烷的混合物一起混合均匀。
[0022]聚二甲基硅氧烷有成为甲基硅油，无毒无害，具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性。在本专利技术中既可以增加硅橡胶体系的韧性，又可以充当增粘剂或硅橡胶组分的稀释剂。
[0023]本专利技术A组分和/或B组分中，所述基胶的制备方法为：将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、硅烷处理剂、去离子水按重量比(50～62):(35～44):(6～10):(1～3.2)投入到密炼机中，在140～160℃的条件下捏合1～3h，然后抽真空条件下混炼3～5h即
可。
[0024]本专利技术中，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷是指在1分子的双端上至少有2个与硅原子键合的乙烯基、平均聚合度在1600以下的含烯基聚二甲基硅氧烷；所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000～100000mPa
·
s，烯基含量为0.016～0.25mmol/g，挥发分含量为0.3％以下；进一步地，优选粘度为10000～80000mPa
·
s，烯基含量为0.02～0.1mmol/g挥发分含量小于0.26％。
[0025]在生产中往往需要选择一种或两种不同粘度和不同烯基含量的端乙烯基聚二甲基硅氧烷组合来调节，其主要体现在两个方面，一是高粘度硅油与原材料搅拌时有较大剪切力，有利于基胶中粉体的分散，二是加低粘度硅油可调整成品粘度以满足客户使用。
[0026]本专利技术中，所述疏水性白炭黑为采用BET法得到的比表面积为150m2/g以上的气相法二氧化硅进行了疏水化处理的补强性二氧化硅；进一步，优选比表面积为150～250m2/g的气相法二氧化硅进行了疏水化处理的补强性二氧化硅。
[0027]所述抑制剂为2
‑
甲基
‑3‑
丁炔
‑
醇、1
‑
乙炔基环己醇、3,5
‑
二甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇和3
‑
甲基
‑1‑
十二炔
‑3‑
醇中的一种或任意几种的混合。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增粘剂，其特征在于具有如下所示的通式：其中，Q1、Q2为功能性基团，所述Q1和/或Q2为
‑
Si(OCH3)3、
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O基团中的一种或不同两种的组合；所述m的取值为4～14。2.一种免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，含有权利要求1所述的增粘剂，其特征在于由以下重量份的A组分和B组分组成：A组分基胶60～65份端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷3～5份Si
‑
H加成催化剂0.004～0.08份；B组分所述增粘组份由一种或多种增粘剂与聚二甲基硅氧烷混合制备而成。3.根据权利要求2所述的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，其特征在于所述增粘组份由至少一种含有的Q1、Q2基团均为
‑
(CH2)
m
OCH2(CHCH2)O的增粘剂和至少一种含有的Q1、Q2基团均为
‑
Si(OCH3)3的增粘剂与聚二甲基硅氧烷混合制备而成。4.根据权利要求2或3所述的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，其特征在于所述增粘组分的制备方法为：将一种或多种增粘剂与粘度为1000mpa.s聚二甲基硅氧烷按1:1～2的重量比充分混合均匀后，升温至160～170℃、N2鼓泡负压4～8h后，用活性炭过滤后制得。5.根据权利要求2所述的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，其特征在于A组分和/或B组分中，所述基胶的制备方法为：将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、硅烷处理剂、去离子水按重量比(50～62):(35～44):(6～10):(1～3.2)投入到密炼机中，在140～160℃的条件下捏合均匀1～3h，然后抽真空条件下混炼3～5h即可。6.根据权利要求5所述的免二次硫化自粘加成型液体硅橡胶，其特征在于所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000～100000mPa
·
s，乙烯基含量为0.016～0.25mmol/g，挥发分含量为小于0.3％；
所述疏水性白炭黑为采用BET法得到的比表面积为150m2/g以上的气相法二氧化硅进行了疏水化处理的补强性二氧化硅；所述抑制剂为2
‑
甲基
‑3...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢荣斌，代志祥，陈超，
申请(专利权)人：埃肯有机硅广东有限公司，
类型：发明
国别省市：