耐液态铅/铅铋腐蚀的金属-陶瓷复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术属于高温液态铅/铅铋环境下铅冷快堆结构材料表面腐蚀防护技术领域，涉及一种性能优异的耐液态铅/铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，复合涂层的组成包括表层氧化物陶瓷层、中间FeCrAl基金属涂层以及基体部分，基体部分为不锈钢或者铁马钢，金属涂层为FeCrAlSiY涂层，表层氧化物陶瓷涂层包括Al2O3、ZrO2等。金属涂层和陶瓷涂层的制备均采用射频反应磁控溅射方法制备。本发明专利技术提供的金属陶瓷复合涂层与基体结合良好、涂层厚度均匀可控、涂层具有优异的耐液态铅/铅铋合金腐蚀性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
‑
陶瓷复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于涂层材料相关
，具体涉及一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
‑
陶瓷复合涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]铅冷快堆(LFR)因其具有高热循环效率、高功率密度、安全性等特点，被认为是最有前景的第四代反应堆之一。铅及其合金(LBE)由于其具有高热导率、低熔点、高沸点以及优异的中子学性能等优势被认为是理想的反应堆冷却剂。然而，大量的研究表明，高温下铅/铅铋合金会对反应堆结构材料尤其是燃料包壳管造成严重的腐蚀。结构材料表面的厚氧化层会周期性剥落，最终可能导致反应堆管道堵塞。包壳管表面厚氧化层的出现会显著降低反应堆包壳管壁的传热性能。因此减缓铅/铅铋合金对结构材料以及包壳管的腐蚀显得刻不容缓。
[0003]减缓铅/铅铋合金腐蚀的策略包括腐蚀抑制剂的添加、新型材料的设计以及结构材料表面改性等。在这些减缓腐蚀策略中，结构材料表面改性技术尤其是结构材料表面耐蚀涂层的沉积吸引了越来越多的研究者投入其中。
[0004]在公开的文献中，Al2O3、TiO2、AlTiN、TiSiN、FeAl、HEA和FeCrAl基涂层已经被广泛的研究。在这些涂层中，FeCrAl涂层由于其固有的Al2O3自修复能力以及优异的力学性能、耐高温氧化/腐蚀性能，被认为是最有前景的耐蚀涂层之一。FeCrAl基金属涂层展现杰出耐蚀性能的原因是在高温下涂层表面生成了一层连续且致密的富Al氧化物层，该富Al氧化物层的存在显著提升了FeCrAl基金属涂层的耐蚀性能；但是高温下表层富Al氧化层的形成能力、耐蚀性能以及富Al氧化物层与涂层的结合力有待更进一步的提高。因此亟需提升金属涂层的性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
‑
陶瓷复合涂层的制备方法，该方法通过磁控溅射在基体表面形成金属
‑
陶瓷复合涂层，显著提升了金属涂层的耐蚀性能，并且具有防高温氧化剥落以及涂层自修复强。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
‑
陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)基体材料的选择及处理
[0009]选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品；
[0010](2)金属复合涂层的溅射
[0011]获取FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材，通过分别控制FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材的溅射功率在基体样品的表面制备FeCrAlSiY涂层；其中，磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
‑
200V，FeCrAl合金靶材的溅
射功率为100～300W，Si靶、和Y靶的溅射功率为30～100W，溅射时间为3～5h；
[0012](3)陶瓷复合涂层的溅射
[0013]获取陶瓷靶材，通过射频反应磁控溅射方法在FeCrAlSiY涂层的表面制备陶瓷涂层，进而形成FeCrAlSiY
‑
陶瓷复合层；其中，磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
‑
200V，溅射功率为100～300W，溅射时间为3～5h。
[0014]本专利技术通过磁控溅射在基体样品表面制备FeCrAlSiY
‑
陶瓷复合层，与现有FeCrAl层相比，FeCrAlSiY金属涂层中通过Y元素的添加促进了高温下涂层表层致密且连续的氧化铝层的形成，并提高了表层氧化铝层与涂层的结合力。此外，高温下扩散到涂层表面的Al元素以及Si元素的择优氧化而形成的氧化硅或者氧化铝更进一步的提高了涂层的耐蚀性能；因此本专利技术具有更有益的耐腐蚀性。
[0015]在正常服役工况下，表层陶瓷涂层可以有效的抑制基体元素的扩散，同时保护金属涂层以及钢基体，避免遭受高温液态铅/铅铋合金的腐蚀；在极端的情况下，一旦表层氧化物陶瓷涂层局部破损，金属涂层所固有的自修复能力可自动形成连续且致密的富Al、Si氧化物涂层保护钢基体，避免钢基体遭受腐蚀；巧妙地发挥了金属涂层和陶瓷涂层二者所固有的优势。
[0016]步骤(1)中所述基体材料可选择型号为316L、T91、SIMP、CLAM、CLF
‑
1中任意一种钢材。
[0017]进一步地，步骤(1)所述打磨采用粗糙度分别为400、600、800、1000、2000、3000、5000目的砂纸依次对基体材料打磨。
[0018]不仅去除表面的氧化膜，还使基材具有一定的粗糙度，提高涂层和基体之间的结合力。
[0019]进一步地，步骤(1)所述清洗采用超声波清洗，并依次加入丙酮、酒精和去离子水对抛光后的基体材料超声振荡10～30min。
[0020]采用超声波清洗可有效去除基材样品上的杂质、磨削；再配合丙酮和酒精，可有效去除杂质。
[0021]进一步地，步骤(2)中所述FeCrAl合金靶材中Cr的含量为9～20wt.％，Al的含量为4～15wt.％，其余为Fe；Si靶材为高纯硅靶，Y靶材为高纯钇靶。
[0022]通过添加的Si和Y，在基体表面形成连续且与之结合紧密的富含硅和铝的致密氧化层，提高涂层抗氧化能力和钢基体对液态金属的耐蚀性。
[0023]进一步地，步骤(3)中所述陶瓷靶材选择Al2O3陶瓷靶材或者ZrO2陶瓷靶材。
[0024]选用Al2O3陶瓷和ZrO2陶瓷是由于其具有耐腐蚀性能强、高温稳定性好、高强度、高硬度等特点。
[0025]进一步地，步骤(3)中所述陶瓷靶材也可采用Al靶材和Zr靶材代替，并在磁控溅射过程中通过通入4～15sccm氧气以射频反应溅射的方式制备表层陶瓷涂层。
[0026]通过通入氧气在高温环境下与溅射出的金属Al和Zr离子在样品表面反应生成Al2O3陶瓷和ZrO2陶瓷层。
具体实施方式
[0027]本实施例提供了一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
‑
陶瓷复合涂层的制备方法包括如下步骤：
[0028](1)基体材料的选择及处理
[0029]选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品。
[0030]所述基体材料可选择316L、T91、SIMP、CLAM、CLF
‑
1中的一种。本实施例采用电火花切割设备将其切割为直径为10mm、厚度为1mm的圆片。
[0031]所述打磨采用水性SiC砂纸，砂纸的粗糙度分别为400、600、800、1000、2000、3000、5000目，打磨时粗糙度由小到大依次本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
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陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基体材料的选择及处理选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品；(2)金属复合涂层的溅射获取FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材，通过分别控制FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材的溅射功率在基体样品的表面制备FeCrAlSiY涂层；其中，磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
‑
200V，FeCrAl合金靶材的溅射功率为100～300W，Si靶、和Y靶的溅射功率为30～100W，溅射时间为3～5h；(3)陶瓷复合涂层的溅射获取陶瓷靶材，通过射频反应磁控溅射方法在FeCrAlSiY涂层的表面制备陶瓷涂层，进而形成FeCrAlSiY
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陶瓷复合层；其中，磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
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200V，溅射功率为100～300W，溅射时间为3～5h。2.根据权利要求1所述的一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属
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陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述基体材料可...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨吉军，张伟，邓九国，刘宁，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：