一种磁性破乳剂及其制备方法和含油废水除油方法技术

本发明专利技术属于废水处理材料技术领域，特别涉及一种磁性破乳剂及其制备方法和基于该磁性破乳剂的废水除油方法。其中，所述制备方法为将纳米四氧化三铁磁性颗粒用沥青包裹改性，并在高温条件下使包裹在所述纳米四氧化三铁磁性颗粒表面的沥青进行部分炭化，获得所述磁性破乳剂，所述高温条件为250～400℃处理1～4h。本发明专利技术所提供的磁性破乳剂生产成本低，且具有较高的破乳效果。较高的破乳效果。较高的破乳效果。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性破乳剂及其制备方法和含油废水除油方法


[0001]本专利技术属于废水处理材料
，特别涉及一种磁性破乳剂及其制备方法和基于该磁性破乳剂的含油废水除油方法。

技术介绍

[0002]随着工业的发展，油品的使用量越来越大，但由于各种技术的发展滞后和管理不尽完善等原因使得大量油品进入水体，形成严重污染。含油废水的来源很广，在石油工业、机械加工等领域都会产生大量含油废水。由于含油废水中的油类物质不易被降解，因此严重危害了人类的生产、生活与生态环境。鉴于含油废水的污染性，根据污水综合排放标准(GB 8978
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1996)我国规定含油废水最高允许排放浓度为10mg/L。因此含油废水治理是当今环境工程领域急需解决的问题。其中乳化油的去除是含油废水治理的重点和难点。乳化油是粒度为0.1～10μm的极细油滴，一般油
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水界面有表面活性剂的存在，通常以水包油或油包水的形式稳定分散。乳化油直接处理难度较大，一般需先经过预处理再进行后续处理。其中预处理主要是首先对废液进行破乳，从而除去废液中油包水或者水包油中的油类物质。废水进行破乳预处理后，必须要继续进行处理，去除废水中残留的油类物质和溶解性有机物、悬浮物、氨氮等等。主要的处理方法是通过括物理法、化学氧化法、生物法等。其中物理法对破乳后油的去除技术简单，处理效果较好，主要有气浮法、吸附法、离心分离法，但是物理处理方法对溶解性有机物及氨氮等的去除率不高，需要进一步采用化学或生物法处理，才能达到排放要求。因此，寻求一种具有普适性强、复合破乳剂是解决问题的关键，这样不但解决一般方法处理效果差的问题，而且可以简化处理步骤和工艺。
[0003]磁性纳米材料应用于含油污水处理具有许多优点：磁性分离可部分替代常规的离心和过滤工艺，解决固液分离的问题，且在磁场作用下，由于纳米颗粒的顺磁性，可提高磁性材料的分离速率；磁性纳米材料具有很高的界面活性、小尺寸效应、比表面积大等特点，显著提高了吸附容量，减少了吸附剂用量；磁性纳米颗粒简单易制，其特有的超顺磁性为磁性纳米颗粒的重复使用提供了可能；且颗粒易于进行表面修饰，可以选择性地处理有机或无机污染物。磁性纳米颗粒在含油废水处理方面发挥越来越重要的作用。对此，现有工艺通过在破乳剂中复合磁性颗粒，以基于该磁性颗粒自身的磁性实现破乳剂的回收和再利用，如专利CN107427838A所公开的用于分离流体的组合物和方法。然而该组合物结构制备过程复杂，成本较高，难以广泛使用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种低成本的磁性破乳剂及其制备方法，以及进一步提供基于该磁性破乳剂的含油废水除油方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种磁性破乳剂的制备方法，将纳米四氧化三铁磁性颗粒用沥青包裹改性，并在高温条件下使包裹在所述纳米四氧化三铁磁性颗粒表面的沥青进行部分炭化，获得所述磁性破乳剂，所述高温条件为250～400℃处理1～4h。
[0006]进一步提供一种磁性破乳剂，由前述制备方法制备得到。
[0007]更进一步提供一种含油废水除油方法，使用前述磁性破乳剂对含有废水进行除油处理。
[0008]其中，所述含油废水处理方法为：取含油乳化废水，加入盐酸，调节水样pH至6～7，进行隔油，除去表面浮油；加入100～500mg/L的所述磁性破乳剂，进行机械搅拌约5分钟，加入200～2000mg/L的PAC进行絮凝沉淀，反应约30分钟，加入0.2mL的0.1％PAM助凝，处理装置末端引入磁场，加快絮体沉降速度，沉淀10～30min得到上清液。
[0009]本专利技术的有益效果在于：本专利技术所提供的磁性破乳剂在具有磁性的纳米四氧化三铁磁性颗粒的表面进行沥青包覆改性，并在高温条件下使部分的沥青进行炭化，使沥青显示出部分的疏水性以及部分的亲水性，即赋予纳米四氧化三铁磁性颗粒良好的表面活性。同时，由于改性材料为沥青，因此可有效降低磁性破乳剂的生成成本。并且，由于所制备的磁性破乳剂是具有磁性的，因此可利用该特性对磁性破乳剂进行回收和重复使用。磁性破乳剂在与絮凝剂PAC配合处理含油废水过程中具备磁混凝的特性，加快絮体形核，在外加磁场作用下大大缩短沉降时间，减少沉淀池容积，节省建设成本。
附图说明
[0010]图1所示为本专利技术在实验例中TGA图。
具体实施方式
[0011]为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
[0012]一种磁性破乳剂的制备方法，将纳米四氧化三铁磁性颗粒用沥青包裹改性，并在高温条件下使包裹在所述纳米四氧化三铁磁性颗粒表面的沥青进行部分炭化，获得所述磁性破乳剂。
[0013]其中，所述高温条件为250～400℃处理1～4h，优选地在400℃条件下处理4小时，即包覆在纳米四氧化三铁磁性颗粒(后文以磁性颗粒表示)表面的沥青可在该高温条件下实现部分炭化，此时炭化的部分表现出疏水性，而未炭化的部分表现出亲水性，因此可通过对温度条件或处理时间参数的调节以实现对沥青亲水亲油性的控制，从而改善沥青的表面活性，如破乳。因此，将该磁性破乳剂加入到含油废水(乳液)中，可破坏油滴或液滴与另一相之间的界面，以实现油相和液相的分离。同时，磁性颗粒自身具有一定的絮凝作用，因此在实际废水除油过程中可协同絮凝剂一同对失稳的乳化液进行絮凝。
[0014]具体的，所述磁性破乳剂的制备方法包括如下步骤：
[0015]S1、将沥青溶于溶剂中至完全溶解；
[0016]S2、向所述溶剂中加入纳米四氧化三铁磁性颗粒，搅拌混合后进行离心干燥，获得包裹有沥青的四氧化三铁磁性颗粒；
[0017]S3、将所述包裹有沥青的四氧化三铁磁性颗粒经高温条件表面部分炭化后，获得磁性破乳剂。
[0018]所述溶剂可完全溶解或部分溶解所述沥青，优选地所述溶剂为甲苯。
[0019]所述沥青和纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为(1.5～2.5)：1。示例性地，所述沥青和磁性颗粒的质量比为1:0.5。
[0020]示例性地，所述制备方法包括如下步骤：将1g沥青溶于100mL甲苯溶液中，搅拌30min至沥青完全溶解后，加入0.5g磁性颗粒继续搅拌2～8h，待磁性颗粒分散均匀后进行离心干燥，以使沥青从溶剂中析出并均匀包覆在磁性颗粒的表面，得到包裹有沥青的磁性颗粒；然后将包裹有沥青的磁性颗粒在250～400℃下加热处理1～4h，得到具有高表面活性的磁性破乳剂。所述离心干燥为现有一般技术，所述干燥的目的在于除去溶剂甲苯，因此干燥的温度优选高于或等于甲苯的沸点。
[0021]优选地，所述磁性颗粒的粒度为1～100nm，优选为30～80nm，更优选为50～60nm。其中，具有该纳米尺寸的磁性颗粒具有较高比表面积及界面活性，在改性过程中可更好的与沥青分子进行接触结合。另外含油废水中稳定存在的油滴尺寸一般在100nm～10000nm，选择50～60nm尺寸的磁性颗粒能在破乳处理过程中更好的吸附在油滴表面使其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，将纳米四氧化三铁磁性颗粒用沥青包裹改性，并在高温条件下使包裹在所述纳米四氧化三铁磁性颗粒表面的沥青进行部分炭化，获得所述磁性破乳剂，所述高温条件为250～400℃处理1～4h。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将沥青溶于溶剂中至完全溶解；S2、向所述溶剂中加入纳米四氧化三铁磁性颗粒，搅拌混合后进行离心干燥，获得包裹有沥青的四氧化三铁磁性颗粒；S3、将所述包裹有沥青的四氧化三铁磁性颗粒经高温条件表面部分炭化后，获得磁性破乳剂。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述沥青和纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为(1.5～2.5)：1。4.磁性破乳剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯义彪，邱宇，刘港，林杰，林有胜，余兆平，吴昊，郭素铭，卢雪燕，王晓洁，
申请(专利权)人：福建省金皇环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：