一种检测制造技术

本发明专利技术属于有机合成与分析化学技术领域，具体涉及一种检测

【技术实现步骤摘要】
一种检测Pd
2+
的荧光探针及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于有机合成与分析化学
，具体涉及一种检测
Pd
2+
的荧光探针及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]钯
(Pd)
是重要的过渡重金属之一，已广泛应用于药物研究
、
有机催化
、
电气化学
、
航空航天等领域
。
钯的广泛应用也可能会导致
Pd
2+
在环境中的过量残留，残留的
Pd
2+
容易与一些生物分子结合，对人体健康产生不良影响
。
世界卫生组织已确定药物中的
Pd
2+
的最大含量为5～
10ppm
，每人每天膳食中
Pd
2+
的摄入量不超过
1.5
～
15
μ
g。
因此设计能实时
、
高效地检测环境和生物系统中
Pd
2+
的检测方法具有重要意义
。
[0003]目前用于检测
Pd
2+
的方法主要有电感藕合等离子体质谱法
、
等离子体发射光谱法
、
原子吸收光谱法
、
固相微萃取
‑
高效液相色谱法和荧光光谱法
。
其中荧光光谱法由于耗时短
、r/>响应快
、
工艺简单等优点成为检测
Pd
2+
的最佳方法
。
公布号为
CN110498794A
的中国专利技术专利申请公开了一种咪唑并
[1,2
‑
a]吡啶衍生物类
Pd
2+
荧光探针及其应用，其化学名称为2‑
(2
‑
(
炔丙氧基
)
苯基
)
咪唑并
[1,2
‑
a]吡啶，该荧光探针在
PBS
溶液
(pH
＝
7.40)
中对
Pd
2+
有独特的荧光选择性
、
较高的灵敏度及较强的抗其它离子干扰能力
。
但该荧光探针作为传统的荧光材料在聚集时易荧光猝灭，极大地限制了荧光探针的实际应用，该荧光探针在水相等不良溶剂中发光性能较差
、
量子产率较低，不适用于食品
、
环境和生物样品中等实时监测分析领域
。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种灵敏度高的检测
Pd
2+
的荧光探针及其制备方法与应用
。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种检测
Pd
2+
的荧光探针，荧光探针的化学名称为：环
‑
(1R,2R)
‑
1,2
‑
环己二酰胺乙氧基
‑4‑
苯基
‑
(2
‑
氰基
)
‑
乙烯基
‑4‑
苯亚甲胺基
‑
苯基
‑4‑
乙酰环己二胺；其化学结构式如式
(1)
所示：
[0006][0007]本专利技术采用的另一技术方案为：用于制备上述检测
Pd
2+
的荧光探针的制备方法，其特征在于，将式
(2)
化合物和式
(3)
化合物溶于无水酒精中，搅拌并回流至反应完全，然后减压蒸去溶剂，得到残余物，对残余物进行重结晶，得到式
(1)
化合物；
[0008][0009]本专利技术采用的又一技术方案为：如上述检测
Pd
2+
的荧光探针在检测
Pd
2+
时的应用，将含有式
(1)
化合物的四氢呋喃水溶液分别与系列梯度浓度的
Pd
2+
溶液混合，测定相应的荧光强度，建立以荧光强度为纵坐标
、Pd
2+
浓度为横坐标的标准工作曲线；
[0010]将含有式
(1)
化合物的四氢呋喃水溶液与待测溶液混合，测定混合后的荧光强度值，根据标准工作曲线读出待测溶液中的
Pd
2+
浓度
。
[0011]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的荧光探针以氰基二苯乙烯为发色团，带有两个
(1R,2R)
‑
1,2
‑
环己二胺和席夫碱结构，该荧光探针能与
Pd
2+
有较强的超分子作用，并导致化合物
SDC
的荧光显著猝灭，这一特性可用于水环境中
Pd
2+
的灵敏检测，其它离子干扰小，是一种理想的
Pd
2+
快速灵敏传感器
。
附图说明
[0012]图1为实施例一中荧光探针的红外光谱图；
[0013]图2为实施例一中荧光探针的核磁共振氢谱图；
[0014]图3为实施例一中荧光探针的核磁共振碳谱图；
[0015]图4为实施例一中荧光探针的质谱图；
[0016]图5为实施例五中梯度浓度的
Pd
2+
的荧光发射图谱；
[0017]图6为实施例五中的标准工作曲线图；
[0018]图7为实施例六中各金属离子荧光发射图谱；
[0019]图8为各金属离子对
Pd
2+
的灵敏检测干扰程度统计图
。
具体实施方式
[0020]为详细说明本专利技术的
技术实现思路

、
所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明
。
[0021]一种检测
Pd
2+
的荧光探针，荧光探针的化学名称为：环
‑
(1R,2R)
‑
1,2
‑
环己二酰胺乙氧基
‑4‑
苯基
‑
(2
‑
氰基
)
‑
乙烯基
‑4‑
苯亚甲胺基
‑
苯基
‑4‑
乙酰环己二胺；其化学结构式如式
(1)
所示：
[0022][0023]从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：氰基二苯乙烯是典型的聚集诱导发光分子，可以通过各种功能化修饰得到结构独特的衍生物，并展现出对特定客体离子的特异性识别，具有良好的检测应用前景
。
本专利技术的荧光探针以氰基二苯乙烯为发色团，带有两本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种检测
Pd
2+
的荧光探针，其特征在于，所述荧光探针的化学名称为：环
‑
(1R,2R)
‑
1,2
‑
环己二酰胺乙氧基
‑4‑
苯基
‑
(2
‑
氰基
)
‑
乙烯基
‑4‑
苯亚甲胺基
‑
苯基
‑4‑
乙酰环己二胺；其化学结构式如式
(1)
所示：
2.
用于制备如权利要求1所述的检测
Pd
2+
的荧光探针的制备方法，其特征在于，将式
(2)
化合物和式
(3)
化合物溶于无水酒精中，搅拌并回流至反应完全，然后减压蒸去溶剂，得到残余物，对残余物进行重结晶，得到式
(1)
化合物；
3.
根据权利要求2所述的检测
Pd
2+
的荧光探针的制备方法，其特征在于，所述式
(2)
化合物与式
(3)
化合物的摩尔比为
0.5
：1～
1.5:1。4.
根据权利要求2所述的检测
Pd
2+
的荧光探针的制备方法，其特征在于，所述回流的时间为
12
～
36h。5.
根据权利要求2所述的检测
Pd
2+
的荧光探针的制备方法，其特征在于，所述式
(2)
化合物的制备方法具体为：将
1R,2R
二
‑
乙酰氨基
‑
环己烷
、4
‑
羟基苯甲醛
、
碳酸钾和碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱宇，冯义彪，林杰，郭素铭，王晓洁，卢雪燕，刘港，
申请(专利权)人：福建省金皇环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：