一种硅橡胶增强粒子及增强型橡胶粉的制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料及橡胶粉制备技术领域，公开了一种硅橡胶增强粒子及增强型橡胶粉的制备方法。所述硅橡胶增强粒子及增强型橡胶粉的制备方法为：将含氢硅油和含有至少两个不饱和基团的脂肪烃通过硅氢加成反应，得到交联聚硅氧烷弹性体溶液，然后加入硅溶胶搅拌混合均匀，真空干燥及粉碎过筛，得到硅橡胶增强粒子。将废旧轮胎进行清洗、切块后粉碎、过筛、磁选，得到橡胶粉末，然后与硅橡胶增强粒子混合，得到增强型橡胶粉。本发明专利技术以特定的硅橡胶增强粒子对再生橡胶粉进行增强，可显著改善橡胶粉的力学性能，拓宽了再生橡胶粉的应用领域，且能够实现废旧轮胎等废弃橡胶材料的回收利用，显著增加经济效益和环保效益。显著增加经济效益和环保效益。

【技术实现步骤摘要】
一种硅橡胶增强粒子及增强型橡胶粉的制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料及橡胶粉制备
，具体涉及一种硅橡胶增强粒子及增强型橡胶粉的制备方法。

技术介绍

[0002]橡胶粉一般用废旧轮胎或废弃橡胶制品加工而成。常采用的加工方法有：常温粉碎法、冷冻法、常温化学法等。橡胶粉是再生胶的主要原料，广泛用于体育塑胶运动场、游乐场、橡胶地砖、防水卷材、防水涂料、公路改性沥青、橡胶制品等领域，还可直接做橡胶制品。
[0003]然而由于废旧轮胎或废弃橡胶制品普遍存在老化、降解等问题，由其制备的橡胶粉的力学性能相比初生胶存在明显降低，导致应用领域受限。因此，通过物理或化学的方法对橡胶粉进行改性，以提升橡胶粉使用性能的研究日渐增多。
[0004]在我们的前期专利CN 109774016 A中公开了一种利用废旧轮胎生成精细橡胶粉的生产方法。通过对常规的常温生产橡胶粉的工艺进行优化，在粗碎和细碎过程中加入多级分筛模块，保障了原料的高效利用，提高了原料利用率和精细橡胶粉的生成率；还在磨料的制备中加入了碳酸钙粉末和电路板粉末，有效促进了粉碎过程中橡胶粉的流动性和分散性，使得橡胶粉不易结块，同时又不影响其后期几何物性。
[0005]专利CN 111662031 A公开了一种采用多酚类物质改性橡胶粉的方法，包括以下步骤：步骤一、配制多酚类物质分散液；步骤二、在多酚类物质分散液中加入橡胶粉，加热并搅拌，反应结束后将物料过滤，过滤后的固体置于烘箱中烘干，得到改性橡胶粉。该专利技术主要目的在于通过所使用的多酚类物质发生化学反应形成涂层包覆于橡胶粉表面，以改善橡胶粉的亲水性能，但该改性方法对橡胶粉的强度等力学性能并未明显改善。
[0006]专利CN 115159902 A公开了一种改性橡胶粉的制备方法，将废旧橡胶粉经碱性水溶液处理后，采用高锰酸钾水溶液在酸性条件下进行氧化处理；然后采用十二烷基苯磺酸溶液进行磺化处理；继续采用桃树树脂对橡胶粉进行包覆处理，最后进行破碎处理得到。该专利技术通过采用高锰酸钾水溶液对橡胶粉在酸性条件下进行氧化处理，然后采用十二烷基苯磺酸溶液进行磺化处理，分别引入含氧基团和磺酸基，从而提高橡胶粉的亲水性；最后采用桃树树脂对橡胶粉进行包覆处理，形成以有机废旧橡胶粉为核，有机桃树树脂为壳的复合结构。经过多级处理，改善了橡胶粉的力学性能。
[0007]硅橡胶因其具有良好的力学性能和耐候性能得到了广泛的应用，通过硅橡胶对橡胶粉进行化学或物理共混改性是一个具有良好前景的方向，但硅橡胶因其聚硅氧烷链与有机橡胶材料的相容性差，导致其化学改性难度较大，且物理共混改性效果不佳。

技术实现思路

[0008]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种硅橡胶增强粒子的制备方法。
[0009]本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的硅橡胶增强粒子。
[0010]本专利技术的再一目的在于提供一种增强型橡胶粉的制备方法。
[0011]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0012]一种硅橡胶增强粒子的制备方法，包括如下制备步骤：
[0013](1)将含氢硅油和含有至少两个不饱和基团的脂肪烃加入到有机溶剂中搅拌溶解均匀，惰性气氛保护下升温至75～95℃，然后加入催化剂搅拌反应至硅氢加成反应完全；
[0014](2)向步骤(1)的反应液中加入硅溶胶搅拌混合均匀，真空干燥脱除有机溶剂，产物经研磨粉碎，过筛，得到SiO2‑
交联聚硅氧烷复合结构的硅橡胶增强粒子。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述含氢硅油的氢含量(质量百分含量)为0.05％～2％。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述含有至少两个不饱和基团的脂肪烃选自1,3
‑
丁二烯、1,4
‑
戊二烯、1,5
‑
己二烯、1,6
‑
庚二烯、1,7
‑
辛二烯、1,8
‑
壬二烯、1,9
‑
癸二烯、1,10
‑
十一双烯、1,11
‑
十二双烯中的一种或至少两种的组合；所述含有至少两个不饱和基团的脂肪烃的加入量为含氢硅油质量的5％～30％。
[0017]进一步地，步骤(1)中所述有机溶剂为异丙醇、异丁醇和异构烷烃中的至少一种，更优选为异丙醇和异构烷烃的混合溶剂。
[0018]进一步地，步骤(1)中所述催化剂为乙烯基铂络合物或氯铂酸。
[0019]进一步地，步骤(1)中所述反应时间为1～6h。
[0020]进一步地，步骤(2)中所述硅溶胶优选为溶剂型疏水硅溶胶；所述硅溶胶的加入量以固含量计为含氢硅油质量的60％～200％。本专利技术试验发现硅溶胶的加入量过低会导致交联聚硅氧烷黏连，不利于研磨粉碎得到分散良好的粉体，不易与橡胶粉混合增强；加入量过高会导致所得增强粒子对橡胶粉的增强效果降低。
[0021]进一步地，步骤(2)中所述过筛是指过60～200目筛网。
[0022]一种硅橡胶增强粒子，通过上述方法制备得到。
[0023]一种增强型橡胶粉的制备方法，包括如下制备步骤：
[0024]1)将废旧轮胎进行清洗、切块后粉碎、过筛、磁选，得到橡胶粉末；
[0025]2)将上述硅橡胶增强粒子以一定比例加入到步骤1)的橡胶粉末中，得到增强型橡胶粉。
[0026]进一步地，步骤1)中所述过筛是指过60～200目筛网；步骤2)中所述硅橡胶增强粒子的加入量为橡胶粉末质量的2％～20％。
[0027]本专利技术原理为：以含有至少两个不饱和基团的脂肪烃与含氢硅油进行硅氢加成反应制备得到含有长链聚硅氧烷的交联弹性体，该交联聚硅氧烷弹性体结构可显著改善有机橡胶粉的力学性能。同时，含有至少两个不饱和基团的脂肪烃与有机橡胶粉具有良好的相容性，在一定程度上改善了聚硅氧烷与有机橡胶粉不相容的缺陷，使得交联聚硅氧烷弹性体的优势性能在有机橡胶粉中得到了良好的发挥。硅溶胶的加入目的是与交联聚硅氧烷弹性体形成SiO2‑
交联聚硅氧烷复合结构，其作用之一在于降低交联聚硅氧烷弹性体的黏连，容易得到分散良好的粉体，方便与有机橡胶粉的混合添加；作用之二在于进一步提高了交联聚硅氧烷弹性体对有机橡胶粉的改性效果，经试验验证两者的复合对有机橡胶粉力学性能的改善具有明显的协同增效作用。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0029]本专利技术以特定的硅橡胶增强粒子对再生橡胶粉进行增强，可显著改善橡胶粉的力
学性能，拓宽了再生橡胶粉的应用领域，且能够实现废旧轮胎等废弃橡胶材料的回收利用，显著增加经济效益和环保效益。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0031]实施例1
[0032]本实施例的一种增强型橡胶粉的制备方法，包括如下制备步骤：
[0033]1)将废旧轮胎进行清洗、切块后粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅橡胶增强粒子的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将含氢硅油和含有至少两个不饱和基团的脂肪烃加入到有机溶剂中搅拌溶解均匀，惰性气氛保护下升温至75～95℃，然后加入催化剂搅拌反应至硅氢加成反应完全；(2)向步骤(1)的反应液中加入硅溶胶搅拌混合均匀，真空干燥脱除有机溶剂，产物经研磨粉碎，过筛，得到SiO2‑
交联聚硅氧烷复合结构的硅橡胶增强粒子。2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶增强粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氢硅油的氢含量为0.05％～2％。3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶增强粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含有至少两个不饱和基团的脂肪烃选自1,3
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丁二烯、1,4
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戊二烯、1,5
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己二烯、1,6
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庚二烯、1,7
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辛二烯、1,8
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壬二烯、1,9
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癸二烯、1,10
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十一双烯、1,11
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十二双烯中的一种或至少两种的组合；所述含有至少两个不饱和基团的脂肪烃的加入量为含氢硅油质...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭金和，
申请(专利权)人：清远高能结加改性材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：