一种高纯度异长叶烯的制备方法及其生产装置制造方法及图纸

本申请公开了一种高纯度异长叶烯的制备方法及其生产装置，涉及异长叶烯技术领域，该制备方法包括以下步骤：首先将催化剂置入混合搅拌机内，并将混合搅拌机内的温度提升至98

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度异长叶烯的制备方法及其生产装置


[0001]本申请涉及异长叶烯
，特别涉及一种高纯度异长叶烯的制备方法及其生产装置。

技术介绍

[0002]异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料；其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。
[0003]在现有技术中，异长叶烯的制备大多采用质子酸和硫酸等作催化剂，进而将长叶烯经异构处理后获得。
[0004]但是由于采用了具有浓硫酸的催化剂对长叶烯进行异构处理，从而再获取异长叶烯的过程存在能耗高、设备腐蚀严重和生产成本高的问题，且难以对三废进行有效处理，给工业化生产带来较大的困难，有待改进。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请的第一个目的在于提供一种高纯度异长叶烯的制备方法，以实现提高制备纯度和降低工业化生产难度的目的。其具体方案如下：
[0006]一种高纯度异长叶烯的制备方法，包括以下步骤：首先将催化剂置入混合搅拌机内，并将混合搅拌机内的温度提升至98
‑
100℃；再将长叶烯加热至95
‑
98℃后分至少两批次并依次导入混合搅拌机内搅拌，控制总搅拌时间为6
‑
8h，获得高纯度异长叶烯；
[0007]其中：所述催化剂由经98％浓硫酸酸化处理的二氧化钛、二氧化铬和五氧化二钒与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵均匀混合获得。
[0008]优选地：所述催化剂的制备方法包括步骤
①
将二氧化钛、二氧化铬和五氧化二钒置入98％浓硫酸中酸化处理1
‑
2h，取出干燥后获得酸化处理胚料；
②
将酸化处理胚料置入330
‑
360℃的反应釜中加热煅烧3h，获得煅烧处理胚料；
③
将煅烧处理胚料与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵均匀混合，获得催化剂本体。
[0009]优选地：所述二氧化钛、二氧化铬与98％浓硫酸按质量份比为12
‑
18：10
‑
14：35
‑
42；所述煅烧处理胚料与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵按质量份比为42
‑
48：45
‑
50：1
‑
3。
[0010]优选地：在步骤
③
中，还包括空心玻璃微珠，且所述空心玻璃微珠与煅烧处理胚料按质量份比为2
‑
3：7
‑
8。
[0011]优选地：所述催化剂与所述长叶烯的混合质量比为1
‑
20：100。
[0012]本专利技术的第二个目的在于提供一种高纯度异长叶烯的生产装置，包括由搅拌箱体和位于所述搅拌箱体内的搅拌机构组成的混合搅拌机；
[0013]所述搅拌机构包括两个与所述搅拌箱体连接固定的连接法兰和两根分别插接在相应的所述连接法兰内转动连接的转动柱体；所述转动柱体的一端插入所述搅拌箱体内，
并均转动连接有至少三根等弧度分布且相互配对连接的搅拌棒；且相配对的两根所述搅拌棒之间转动连接有对接臂。
[0014]优选地：两根所述转动柱体的轴线相互垂直，且两个所述连接法兰分别固定在所述搅拌箱体的底部和外周侧壁上。
[0015]优选地：所述转动柱体的相应一端设置有呈正多边形状的铰接头部，所述铰接头部的外周侧壁上设置有多个分别与相应的所述搅拌棒匹配并铰接的铰接柱；所述搅拌棒远离所述铰接柱的一端设置有配合端臂，所述配合端臂的外侧设置有用于与所述对接臂转动连接的配合转柱；所述对接臂的两端均设置有与相应的所述配合转柱转动连接的铰接端臂，且铰接端臂与所述对接臂呈V型且开口朝外。
[0016]优选地：所述搅拌棒的两端分别设置有与所述铰接柱转动连接的摆动端臂和与所述配合端臂连接的V型臂，所述V型臂的开口朝外，且所述V型臂、搅拌棒和摆动端臂形成朝内的开口；所述搅拌棒沿长度方向的两侧均设置有扩边叶，所述扩边叶沿长度方向设置有多个等间距分布的叶齿，且在两个所述扩边叶和所述搅拌棒之间形成有推置腔。
[0017]优选地：所述搅拌箱体的上端形成有开口以用于进料，其中一根所述转动柱体连接有搅拌电机，所述搅拌电机固定在所述搅拌箱体外周侧壁上。
[0018]通过以上方案可知，本申请提供了一种高纯度异长叶烯的制备方法及其生产装置，该高纯度异长叶烯的制备方法通过采取经98％浓硫酸酸化处理的二氧化钛、二氧化铬和五氧化二钒与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵均匀混合获得的催化剂与长叶烯混合搅拌，以在该催化剂的催化异构处理中显著提高制备纯度，并达到降低工业化生产难度的目的；该高纯度异长叶烯的生产装置通过搅拌箱体内的搅拌机构将作为原料的催化剂和长叶烯充分混合搅拌，并在混合搅拌过程中，使得搅拌电机驱动相匹配连接的转动柱体转动，连接法兰则起到与搅拌箱体连接固定与显著提升转动柱体的转动稳定性的作用，进而在转动柱体的驱动下带动转动连接的多个搅拌棒做以转动柱体为轴的周向转动运动和以铰接柱为轴的往复摆动运动；其中，搅拌棒朝向与两个扩边叶配合形成推置腔的一侧转动，从而达到有效推动推置腔内的物料移动的目的，且由于在对接臂的转动连接下，两个相匹配的搅拌棒将对称分布在对接臂的两端，从而将使得相匹配的两个搅拌棒在驱动柱体的驱动移动中做相互靠近的转动运动和相互远离的转动运动的依次交替运动，进而带动搅拌箱体内的物料在转动混合的同时，由外侧向内侧和/或由内侧向外侧移动混合，从而显著提升长叶烯的催化异构处理效率，以实现降低工业化生产难度的效果。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0020]图1为本申请公开的混合搅拌机的结构示意图；
[0021]图2为本申请公开的搅拌机构的结构示意图。
[0022]附图标记说明：1、混合搅拌机；11、搅拌箱体；2、搅拌机构；21、搅拌电机；22、转动柱体；23、连接法兰；24、铰接头部；241、铰接柱；25、搅拌棒；251、摆动端臂；252、扩边叶；
253、叶齿；254、V型臂；255、配合端臂；256、配合转柱；257、推置腔；26、对接臂；261、铰接端臂。
具体实施方式
[0023]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0024]以下将针对本申请的高纯度异长叶烯的制备方法及其生产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将催化剂置入混合搅拌机(1)内，并将混合搅拌机(1)内的温度提升至98
‑
100℃；再将长叶烯加热至95
‑
98℃后分至少两批次并依次导入混合搅拌机(1)内搅拌，控制总搅拌时间为6
‑
8h，获得高纯度异长叶烯；其中：所述催化剂由经98％浓硫酸酸化处理的二氧化钛、二氧化铬和五氧化二钒与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵均匀混合获得。2.根据权利要求1所述的一种高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括步骤
①
将二氧化钛、二氧化铬和五氧化二钒置入98％浓硫酸中酸化处理1
‑
2h，取出干燥后获得酸化处理胚料；
②
将酸化处理胚料置入330
‑
360℃的反应釜中加热煅烧3h，获得煅烧处理胚料；
③
将煅烧处理胚料与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵均匀混合，获得催化剂本体。3.根据权利要求2所述的一种高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛、二氧化铬与98％浓硫酸按质量份比为12
‑
18：10
‑
14：35
‑
42；所述煅烧处理胚料与邻苯二甲酸二辛酯和偏钒酸铵按质量份比为42
‑
48：45
‑
50：1
‑
3。4.根据权利要求3所述的一种高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于：在步骤
③
中，还包括空心玻璃微珠，且所述空心玻璃微珠与煅烧处理胚料按质量份比为2
‑
3：7
‑
8。5.根据权利要求1所述的一种高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述催化剂与所述长叶烯的混合质量比为1
‑
20：100。6.一种高纯度异长叶烯的生产装置，其特征在于：包括由搅拌箱体(11)和位于所述搅拌箱体(11)内的搅拌机构...

【专利技术属性】
技术研发人员：张其平，
申请(专利权)人：福建省沙县青州日化有限公司，
类型：发明
国别省市：