一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法技术

本发明专利技术公开一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法。将待清洗石墨舟置于水汽氧化炉内，于200

【技术实现步骤摘要】
一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法


[0001]本专利技术涉及太阳能电池制造
，尤其涉及一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法。

技术介绍

[0002]TOPcon单晶硅太阳能电池制备过程中需要在电池背面制作一层掺杂多晶硅作为钝化层，目前制备多晶硅钝化层的主流方式有LPCVD、PECVD和PVD法。其中，PECVD法作为当前最为成熟的镀膜方式被广泛应用于太阳能电池镀膜中。石墨舟装载硅片在PECVD设备中循环使用，在硅片上沉积多晶硅的同时，石墨舟表面也会被多晶硅覆盖。石墨舟除了具有装载硅片的作用，还需要具有优良的导电作用，当石墨舟表面沉积多晶硅厚度达到一定值时，将会影响石墨舟的导电性，更关键的是还会影响舟壁与硅片的接触，导致多晶硅层的膜层质量下降，最终影响钝化效果，导致电池效率下降。因此，需要对石墨舟进行清洗，以去除其表面的多晶硅层。
[0003]目前，石墨舟的清洗方法主要包括干法去除(如激光、等离子刻蚀等)、湿法去除(化学药液清洗法)。由于湿法去除不需要特殊的设备，且操作简单，因此得到了更广泛的应用。湿法清洗主要有碱洗和酸洗两种方式，碱洗主要是利用NaOH/KOH与多晶硅反应去除多晶硅，但是，此方法存在碱残留在石墨舟表面，使石墨舟表面出现白斑，对多晶硅膜层质量造成影响的问题。酸洗主要利用HF+HNO3与多晶硅反应去除多晶硅，但是，HNO3的使用会产生含氮废液，对环境污染严重，且需要经过环保设备处理后才能排放，增加生产成本。因此，有必要研发一种新的绿色环保的清洗工艺，以改善石墨舟的清洗效果。/>
技术实现思路

[0004]针对现有技术中PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法存在的影响多晶硅膜层质量，会产生含氮废液，以及清洗效果有待进一步提高的问题，本专利技术提供一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法，包括以下步骤：
[0007]S1，将待清洗石墨舟置于水汽氧化炉内，于200
‑
300℃条件下通入水蒸气至炉内压力为10
‑
20个大气压，阶梯式升温至1100
‑
1200℃，保温3
‑
5h，惰性气氛下降温，得预处理石墨舟；
[0008]S2，将所述预处理石墨舟浸入氢氟酸溶液中进行酸洗，酸洗结束后，将石墨舟进行鼓泡水洗，得酸洗石墨舟；
[0009]S3，采用去离子水对所述酸洗石墨舟的整体进行喷淋，风干，升温干燥，得清洁石墨舟；
[0010]其中，步骤S1中，所述阶梯式升温采用三阶梯升温的方式，第一目标温度为500
‑
600℃，第二目标温度为800
‑
900℃，第三目标温度为1100
‑
1200℃。
[0011]由于石墨本身存在气孔，气孔率在10％
‑
15％之间，若清洗液中含有金属离子(如Na
+
、K
+
等)，会导致金属离子残留在石墨舟的气孔中，无法完全去除干净，在后续采用石墨舟运行PECVD工艺时，会出现残留物析出，影响多晶硅层的致密性，降低钝化效果，严重影响电池效率。
[0012]相对于现有技术，本专利技术提供的种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法，将待清洗石墨舟进行氧化预处理，并通过控制氧化的条件，使石墨舟表面沉积的多晶硅充分氧化为氧化硅，从而实现了只采用氢氟酸单一酸液完全去除石墨舟表面多晶硅的目的，且单独采用氢氟酸溶液清洗石墨舟，不会在石墨舟表面残留金属离子，提高了石墨舟表面的清洁度，且整个清洗工艺简单，清洗成本较低，可控性强，不会产生含氮废水和混酸废液，是一种高效绿色环保的石墨舟清洗方法，具有较高的推广应用价值。
[0013]优选的，采用程序升温的方式升温至各目标温度。
[0014]进一步地，结合上述，步骤S1中，所述阶梯式升温的具体步骤为：以5
‑
10℃/min的速率升温至500
‑
600℃，保温1
‑
2h；再以3
‑
5℃/min的速率升温至800
‑
900℃，保温1
‑
2h；最后以3
‑
5℃/min的速率升温至1100
‑
1200℃。
[0015]由于石墨舟表面沉积的多晶硅层是一层多晶硅一层氧化硅的结构，因此，多晶硅表面的氧化硅会阻碍硅与水分子的接触，从而较难实现对石墨舟表面多晶硅的完全氧化，导致后续氢氟酸溶液进行酸洗时，无法充分去除石墨舟表面的多晶硅。
[0016]专利技术人经过创造性思维，将石墨舟按照上述阶梯式升温的方式进行逐步氧化，并控制氧化炉的压力，使多晶硅与水分子充分氧化反应生成氧化硅，从而实现了后续采用单一氢氟酸溶液去除石墨舟表面多晶硅的目的，清洗后石墨舟表面的清洁度显著提高，且不会产生混酸废液和含氮废液，降低了后续废水处理成本，为石墨舟清洗提供了新方法，实用价值较高。
[0017]优选的，步骤S1中，通入水蒸气的温度为140
‑
180℃。
[0018]需要说明的是，步骤S1中，所述惰性气氛由惰性气体提供，惰性气体可采用本领域常规惰性气体即可，如氮气、氩气等。保温结束后向水汽氧化炉中通入惰性气体，当炉内温度达到150
‑
350℃，压力达到1个大气压时，将石墨舟取出。
[0019]优选的，步骤S2中，所述氢氟酸溶液的质量浓度为5％
‑
15％。
[0020]示例性的，所述氢氟酸溶液采用质量浓度49％
±
1％的氢氟酸原液与纯水按照体积比1:7
‑
20混合得到。
[0021]需要说明的是，步骤S2中，每次清洗结束后向酸洗槽中补加质量浓度49％
±
1％的氢氟酸原液0.1
‑
1.0L，以保证后续的酸洗质量。
[0022]优选的，步骤S2中，所述酸洗的温度为20
‑
40℃，时间为20
‑
150min。
[0023]优选的，步骤S2中，所述鼓泡水洗的温度为20
‑
40℃，时间为20
‑
180min。
[0024]进一步地，步骤S2中，在对石墨舟进行水洗时要进行溢流处理，溢流的同时开启鼓泡处理工作。
[0025]进一步地，步骤S2中，进行鼓泡处理时用氮气进行鼓泡，鼓泡10
‑
25min后排出污水，然后再用去离子水洗涤10
‑
30min并氮气鼓泡。
[0026]通过充分溢流能够保证石墨舟浸泡过程中粘附的酸和反应产物得到有效清理，提高水洗效果。
[0027]优选的，步骤S3中，所述喷淋的压力为2
‑
4MPa，喷淋时间为0.5
‑
2h。
[0028]示例性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将待清洗石墨舟置于水汽氧化炉内，于200
‑
300℃条件下通入水蒸气至炉内压力为10
‑
20个大气压，阶梯式升温至1100
‑
1200℃，保温3
‑
5h，惰性气氛下降温，得预处理石墨舟；S2，将所述预处理石墨舟浸入氢氟酸溶液中进行酸洗，酸洗结束后，将石墨舟进行鼓泡水洗，得酸洗石墨舟；S3，采用去离子水对所述酸洗石墨舟的整体进行喷淋，风干，升温干燥，得清洁石墨舟；其中，步骤S1中，所述阶梯式升温采用三阶梯升温的方式，第一目标温度为500
‑
600℃，第二目标温度为800
‑
900℃，第三目标温度为1100
‑
1200℃。2.如权利要求1所述的PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法，其特征在于，采用程序升温的方式升温至各目标温度。3.如权利要求2所述的PECVD镀多晶硅用石墨舟的清洗方法，其特征在于，步骤S1中，所述阶梯式升温的具体步骤为：以5
‑
10℃/min的速率升温至500
‑
600℃，保温1
‑
2h；再以3
‑
5℃/min的速率升温至800
‑
900℃，保温1
‑
2h；最后以3
‑
5℃/min的速率升温至1100<...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘明翠，马红娜，王红芳，郎芳，翟金叶，孟庆超，史金超，张莉沫，王子谦，
申请(专利权)人：英利能源发展保定有限公司，
类型：发明
国别省市：