一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，涉及纳米纤维的制备和电磁波吸收技术领域，将正硅酸四乙酯(TEOS)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇搅拌均匀得到透明均一的前驱体溶液，通过静电纺丝装置进行纺丝得到白色的前驱体薄膜，其中TEOS为前驱体纤维硅源，PVP为前驱体纤维碳源，DMF、乙醇作为助纺剂，本发明专利技术将TEOS溶胶预先加入PVP中，将PVP的碳化过程与碳转变为SiC的过程合二为一，简化了SiC基纳米纤维的制备流程，节约成本，提高了生产效率；本发明专利技术提高了原材料转化成SiC纳米纤维的纯度和转化速率，同时保证了产物的稳定性和尺寸可控性，SiC纤维直径比较均一且长度连续，对产物吸波性能的提升也具有积极作用。波性能的提升也具有积极作用。波性能的提升也具有积极作用。

【技术实现步骤摘要】
一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法


[0001]本专利技术涉及纳米纤维的制备和电磁波吸收
，具体为一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着无线通讯和电子设备的广泛使用，电磁辐射污染日益严重。它不仅会影响人类的健康，而且会干扰电子仪器设备的正常工作。因此，具有薄厚度、低密度、宽频带、强吸收、耐高温等优良性能的新型吸波材料的研发迫在眉睫。
[0003]作为介电损耗型吸波材料与功能陶瓷的典型代表，碳化硅(SiC)除表现出良好的吸波性能外，还具有低密度(～3.2g/cm3)、高硬度、稳定性好、耐高温、耐腐蚀、抗氧化等诸多优点，成为轻质吸波材料的理想候选项之一。Kuang和他的同事采用微波加热膨胀石墨和二氧化硅的混合物合成了具有蠕虫状形貌的SiC纳米纤维，当纳米纤维在基体中的填充率为40wt％时，最小反射损失达到
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35.2dB，当纳米纤维厚度为1.3mm时，有效吸收带宽为1.8GHz(Kuang,J.L.；Xiao,T.；Hou,X.J.；Zheng,Q.F.；Wang,Q.；Jiang,P.；Cao,W.B.Ceram.Int.,2019,45(9):11660
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11667.)；Hu等对竹节状SiC一维纳米结构吸波性能的测试结果表明，当吸收厚度为1.9mm时，产物在13.52GHz频率下出现最大反射损耗
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48.1dB(Hu,W.L.；Wang,L.D.；Wu,Q.F.；Wu,H.J..J.Mater.Sci.Mater.Electron.,2014,25(12):5302
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5308.)；Han通过化学气渗法在SiC纤维上原位生长SiC纳米线，成功制备了SiC纳米线增强SiCf/SiC复合材料，该复合材料具有良好的微波吸收能力，在11.4GHz时反射损耗最小为
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47.5dB(Han,T.；Luo,R.Y.；Cui,G.Y.；Wang,L.Y.J.Eur.Ceram.Soc.2019,39(5):1743
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1756.)。
[0004]研究表明，静电纺丝法制备出的纤维状吸波材料具有较强的各向异性，使其磁导率和共振频率得到显著提高，具有优异的吸波性能。Li等人利用静电纺丝技术制备的SiC纳米线薄膜，其介电损耗极好，当厚度为1.5mm时，最大的反射损耗为
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41dB，有效吸收带宽为5GHz(Li,X.T.；Wei,J.；Chen,B.；Wang Y.；Jiang,C.；Zhang,H.；Qiao,MT.；Ceram.Int.,2021,47(12):17615
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17626.)；Huo采用静电纺丝和高温热解法制备了SiC/C杂化纳米纤维，制备的纳米纤维具有高比表面积，当厚度为3.0mm，入射频率为6.8GHz时，纳米纤维的最小反射损耗为
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36Db,在厚度为1.5mm时，有效吸收带宽可达到4.1GHz(Hou,Y.H.；Zhao,K.；Xu,Z.L.；Tang,Y.F.)。因此可以看出，静电纺丝技术是一种工艺简单、成本低廉、普遍适用、尺寸一致、吸波性能优异的SiC基纳米纤维制备新途径，在航空航天、军事、医学等领域具有良好的发展前景。
[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方
法，此方法简化了SiC基纳米纤维制备流程，提高了SiC基纳米纤维的纯度和转化速率，同时保证了产物的稳定性和尺寸可控性，对产物吸波性能的提升也具有积极作用，从而解决了
技术介绍
中的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，包括正硅酸四乙酯(TEOS)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇为前驱体原料，将正硅酸四乙酯(TEOS)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇搅拌均匀得到透明均一的前驱体溶液，通过静电纺丝装置进行纺丝得到白色的前驱体薄膜，其中TEOS为前驱体纤维硅源，PVP为前驱体纤维碳源，DMF、乙醇作为助纺剂。
[0008]进一步地，将前驱体溶液吸入带金属针头的注射器并固定在注射泵上，金属针头与高压直流电源正极连接，高压直流负极与接收铜板连接，通过注射泵设定液量、纺丝速率等参数，调节高压直流电源旋钮设定纺丝电压。
[0009]进一步地，首先改变纺丝电压，分别为21kV、23kV、25kV、27kV，固定金属针头与接收铜板的距离为15cm，纺丝速率为4mL/h，在不同电压下纺出SiC基纳米纤维前驱体。
[0010]进一步地，将前驱体纳米纤维薄膜放置烘箱中60℃，保温12h干燥处理，然后进行在马弗炉预氧化处理，最后在管式炉中进行碳化处理制备出SiC基纳米纤维，测试其吸波性能。
[0011]进一步地，通过测试不同电压下制得的SiC基纳米纤维的吸波性能，优选出电压25kV，再改变金属针头与接收铜板的距离，分别为12cm、15cm、18cm、21cm，固定纺丝电压为25kV，纺丝速率为4mL/h，在不同距离下纺出SiC基纳米纤维前驱体。
[0012]进一步地，将前驱体纳米纤维薄膜放置烘箱中60℃，保温12h干燥处理，然后进行在马弗炉预氧化处理，最后在管式炉中进行碳化处理制备出SiC基纳米纤维，测试其吸波性能。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0014]1、本专利技术提供的一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，将TEOS溶胶预先加入PVP中，将PVP的碳化过程与碳转变为SiC的过程合二为一，简化了SiC基纳米纤维的制备流程，节约成本，提高了生产效率。
[0015]2、本专利技术提供的一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，提高了原材料转化成SiC纳米纤维的纯度和转化速率，同时保证了产物的稳定性和尺寸可控性，SiC纤维直径比较均一且长度连续，对产物吸波性能的提升也具有积极作用。
附图说明
[0016]图1为本专利技术制得的SiC基纳米纤维的SEM图；
[0017]图2为本专利技术制得的SiC基纳米纤维的XRD图；
[0018]图3为本专利技术制得的SiC基纳米纤维的Raman谱图；
[0019]图4为本专利技术不同电压下制得的SiC基纳米纤维的反射损耗图；
[0020]图5为本专利技术不同距离下制得的SiC基纳米纤维的反射损耗图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，包括正硅酸四乙酯(TEOS)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇为前驱体原料，其特征在于：将正硅酸四乙酯(TEOS)、N，N二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇搅拌均匀得到透明均一的前驱体溶液，通过静电纺丝装置进行纺丝得到白色的前驱体薄膜，其中TEOS为前驱体纤维硅源，PVP为前驱体纤维碳源，DMF、乙醇作为助纺剂。2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，其特征在于：将前驱体溶液吸入带金属针头的注射器并固定在注射泵上，金属针头与高压直流电源正极连接，高压直流负极与接收铜板连接，通过注射泵设定液量、纺丝速率等参数，调节高压直流电源旋钮设定纺丝电压。3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝原位转化制备SiC纳米纤维吸波材料的方法，其特征在于：首先改变纺丝电压，分别为21kV、23kV、25kV、27kV，固定金属针头与接收铜板的距离为15cm，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张猛，郭玉英，李镇江，王婷，袁立颖，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：