一种用于氟氯交换的催化剂制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，使用气相凝胶制备具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一、性能良好的气凝胶催化剂。直接分割使用无需在进行整粒。本发明专利技术所制备的催化剂用于五氟一氯乙烷生成六氟乙烷的制备，其具有高选择性以及良好的稳定性。选择性以及良好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于氟氯交换的催化剂制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂制备领域，具体涉及一种用于氟氯交换的催化剂制备方法。

技术介绍

[0002]氟氯交换的途径以及方法有很多，目前主要方法还集中在催化剂的条件下进行气相氟化，被广泛应用于生产，氟氯交换的关键点在于其催化剂的选择，但普遍的氟氯交换催化剂仍然存在一些缺陷，如催化剂的比表面积低、负载分散性差、催化剂自聚、容易流失、生产成本高、工艺复杂、载体昂贵难负载等困难。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，该方法通过使用气相凝胶制备具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一，性能良好的气凝胶催化剂。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
[0005]S1、使用前驱体在有机溶剂中制备气相凝胶；前驱体是氯化铝、氯化镁、氯化铬中的一种或多种，有机溶剂为环氧乙烷、对苯二甲酸、对苯二乙酸中的一种或多种。
[0006]S2、待气相凝胶成型老化8
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10h后通过质子性溶剂提取气相凝胶，随后对质子性溶剂进行低温冻干得到前体催化剂；质子性溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。
[0007]S3、将前体催化剂置于无水氟化氢环境中氟化最终制得氟氯交换催化剂，氟化时氟化氢的流速为40
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80ml/min、温度为50
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150℃。
[0008]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0009]1、本专利技术使用气相凝胶制备的催化剂具有比表面积高、高分散性、高空隙的优点，使用氯化铬、氯化镁、氯化铝的一种或者两种或者多种物质在有机溶剂下进行络和，低温冷冻干燥制备出形状规则且粒径均一，性能良好的气凝胶催化剂。且能直接分割使用无需在进行整粒。本专利技术所制备的催化剂用于五氟一氯乙烷生成六氟乙烷的制备。其具有高选择性以及良好的稳定性的优点。
[0010]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。
具体实施方式
[0011]实施例1
[0012]制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：
[0013]S1、称取20g氯化铬、20g氯化铝加入300ml水中，搅拌溶解，将溶液冷却至0℃形成前驱体低温溶液；
[0014]S2、称量150ml环乙烷滴加入前驱体低温溶液中，滴加速度为3滴/s，滴加完成后继
续搅拌，在室温条件下放置成型老化8h，得到成型凝胶。
[0015]S3、将成型凝胶解块，加入甲醇进行提取，得到提取后凝胶。
[0016]S4、将提取后凝胶放入冷冻机中冷冻干燥得到气相凝胶。
[0017]S5、将气相凝胶放入管式炉中通入无水氟化氢气体，氟化氢的流速为40ml/min，在100℃环境下氟化2h，得到成品催化剂。
[0018]S6、对成品催化剂通入流速为20ml/min的五氟一氯乙烷和流速为60ml/min的氟化氢，400℃进行氟化反应并取样检测。
[0019]实施例2
[0020]制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：
[0021]S1、称取20g氯化铬加入150ml水中，搅拌溶解，将溶液冷却至0℃形成前驱体低温溶液；
[0022]S2、称量75ml环乙烷滴加入前驱体低温溶液中，滴加速度为3滴/s，滴加完成后继续搅拌，在室温条件下放置成型老化8h，得到成型凝胶。
[0023]S3、将成型凝胶解块，加入甲醇进行提取，得到提取后凝胶。
[0024]S4、将提取后凝胶放入冷冻机中冷冻干燥得到气相凝胶。
[0025]S5、将气相凝胶放入管式炉中通入无水氟化氢气体，氟化氢的流速为40ml/min，在100℃环境下氟化2h，得到成品催化剂。
[0026]S6、对成品催化剂通入流速为20ml/min的五氟一氯乙烷和流速为60ml/min的氟化氢，400℃进行氟化反应并取样检测。
[0027]实施例3
[0028]制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：
[0029]S1、称取20g氯化铬、20g氯化铝加入300ml水中，搅拌溶解，将溶液冷却至0℃形成前驱体低温溶液；
[0030]S2、称量150ml对苯二甲酸滴加入前驱体低温溶液中，滴加速度为3滴/s，滴加完成后继续搅拌，在室温条件下放置成型老化8h，得到成型凝胶。
[0031]S3、将成型凝胶解块，加入甲醇进行提取，得到提取后凝胶。
[0032]S4、将提取后凝胶放入冷冻机中冷冻干燥得到气相凝胶。
[0033]S5、将气相凝胶放入管式炉中通入无水氟化氢气体，氟化氢的流速为40ml/min，在100℃环境下氟化2h，得到成品催化剂。
[0034]S6、对成品催化剂通入流速为20ml/min的五氟一氯乙烷和流速为60ml/min的氟化氢，400℃进行氟化反应并取样检测。
[0035]实施例4
[0036]制备用于氟氯交换的催化剂的方法，包括以下步骤：
[0037]S1、称取20g氯化铬、20g氯化铝加入300ml水中，搅拌溶解，将溶液冷却至0℃形成前驱体低温溶液；
[0038]S2、称量150ml对苯二甲酸滴加入前驱体低温溶液中，滴加速度为3滴/s，滴加完成后继续搅拌，在室温条件下放置成型老化16h，得到成型凝胶。
[0039]S3、将成型凝胶解块，加入甲醇进行提取，得到提取后凝胶。
[0040]S4、将提取后凝胶放入冷冻机中冷冻干燥得到气相凝胶。
[0041]S5、将气相凝胶放入管式炉中通入无水氟化氢气体，氟化氢的流速为40ml/min，在100℃环境下氟化2h，得到成品催化剂。
[0042]S6、对成品催化剂通入流速为20ml/min的五氟一氯乙烷和流速为60ml/min的氟化氢，400℃进行氟化反应并取样检测。
[0043]综合对比四个实施例得到的催化剂检测结果得到表1所示结果：
[0044][0045]表1实施例1
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4中催化剂性状和对氟氯反应的影响
[0046]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制。凡是根据专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：S1、使用前驱体在有机溶剂中制备气相凝胶；S2、待气相凝胶成型老化后通过质子性溶剂提取气相凝胶，随后对质子性溶剂进行低温冻干得到前体催化剂；S3、将前体催化剂置于无水氟化氢环境中氟化最终制得氟氯交换催化剂。2.根据权利要求1所述的一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，其特征在于，所述前驱体是氯化铝、氯化镁、氯化铬中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种用于氟氯交换的催化剂制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为环氧乙烷、对苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚冰洁，何硕，李绍波，罗雪薇，吴昊俣，吕随强，陈璐，董云龙，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：