一种碘氧化铋-二硫化钼-四氧化三铁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于光催化材料技术领域，具体为一种光催化材料碘氧化铋

【技术实现步骤摘要】
一种碘氧化铋
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二硫化钼
‑
四氧化三铁复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种光催化材料碘氧化铋
‑
二硫化钼
‑
四氧化三铁复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]饮用水供应中的细菌污染是一个关键的全球性问题。根据世界卫生组织的报告，水媒病原微生物对饮用水的污染在发达国家和发展中国家都很普遍。为了防止疾病传播和保护人类健康，污水必须经过消毒处理，以确保人类获得清洁的水源。常用的消毒技术如氯化、臭氧化和紫外线照射，受限于昂贵的化学品，且可能形成有害的消毒副产物(或其前体)，对健康产生不利影响。
[0003]要解决这一问题，就需要采用成本低廉和能源消耗少的新方法来灭活微生物。光催化是一种可行的选择，因为它可以利用取之不尽的绿色能源来驱动消毒。光催化消毒是由光激发产生的各种自由基介导，包括单重态氧(1O2)、超氧自由基(
∙
O2‑
)、羟基自由基(
∙
OH)、电子(e
‑
)和空穴(h
+
)。然而，普通的光催化剂如二氧化钛只能被紫外光(占总太阳光谱的4%)激发，因为其带隙较宽(3.0
‑
3.2 eV)。二氧化钛快速的电子空穴复合速率也抑制了其光催化活性。因此，带隙较宽的光催化剂未经进一步改性，不能有效利用太阳能对微生物进行消毒。
[0004]目前，碘氧化铋作为一种窄带隙(1.7
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1.9 eV)的可见光驱动半导体引起了研究人员的广泛关注。然而，铋 6s与价带氧 2p轨道杂化也较易导致其光生电子
‑
空穴对复合，极大地限制了碘氧化铋的工业需求。另一方面，二维层状材料二硫化钼由于其带隙窄(约1.2 eV)，通常作为与其他半导体耦合的有效促进剂和共催化剂。相较于纯碘氧化铋和二硫化钼, 碘氧化铋
‑
二硫化钼异质结表现出更优异的光催化性能。
[0005]为了在实际处理过程中更好地回收分散在反应悬浮液中的光催化剂，我们构建磁性纳米颗粒和光催化剂的结合。四氧化三铁是一种常见的过渡金属材料，具有合适的磁矩和低毒性，其颗粒在常温常压下表现出超顺磁性，容易被外加磁场分离。此外，四氧化三铁很容易从分布广泛的磁铁矿中获得。以往的研究已经证实，铁磁性氧化物的加入可以显著扩大半导体的光响应范围。在消毒和污染物降解过程中，磁性催化剂的动力学也比非磁性催化剂更快。然而，磁性复合碘氧化铋
‑
二硫化钼光催化剂在可见光水消毒中尚未探索。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种有效利用可见光实现光生电子空穴对分离，进而产生强氧化性自由基完成大肠杆菌灭活的光催化材料及其制备方法，该光催化材料在可见光照射下，该材料在反应100min后去除106CFU/mL大肠杆菌的去除。
[0007]本专利技术提供的光催化材料，为一种碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料，包括用二硫化钼负载修饰碘氧化铋以及与上述材料表面紧密结合的四氧化三铁颗粒。
[0008]本专利技术提供的光催化材料碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料的制备方法，
具体步骤为：（1）将五水合硝酸铋和碘化钾分别超声溶于乙二醇中，得到碘化钾溶液；（2）将上述碘化钾溶液逐滴加入到搅拌的五水合硝酸铋溶液中，超声处理直至混合物均匀；（3）将步骤（2）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到碘氧化铋；（4）将钼酸钠和硫代乙酰胺溶于去离子水中，加入步骤（3）中的碘氧化铋，超声搅拌均匀；（5）将步骤（4）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到二硫化钼修饰的碘氧化铋；（6）将步骤（5）中的混合物与氯化铁溶于乙醇溶液中，加入乙酸钠搅拌均匀；（7）将步骤（6）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到碘氧化铋
‑
二硫化钼
‑
四氧化三铁复合材料。
[0009]进一步的，步骤（1）中，所述的的五水合硝酸铋和碘化钾质量比为3:1
‑
3:2（3:（1
‑
2））。
[0010]进一步的，步骤（3）中，所述的混合物置于反应釜内衬中，并将反应釜转移至烘箱中，烘箱温度设置为160
‑
200℃，水热反应时间为12
‑
18h。
[0011]进一步的，步骤（4）中，所述钼酸钠和硫代乙酰胺质量比为1:1
‑
1:2（1:（1
‑
2）），二者总质量与所加入的碘氧化铋质量比为1:5
‑
1:20（1:（5
‑
20））。
[0012]进一步的，步骤（5）中，所述混合物置于反应釜内衬中，并将反应釜转移至烘箱中，烘箱温度设置为160
‑
200℃，水热反应时间为12
‑
18h。
[0013]进一步的，步骤（6）中，所述二硫化钼修饰的碘氧化铋与氯化铁、乙酸钠的质量比为1:1:10
‑
1:1:12（1:1:（10
‑
12））。
[0014]进一步的，步骤（7）中，所述混合物置于反应釜内衬中，并将反应釜转移至烘箱中，烘箱温度设置为160
‑
200℃，水热反应时间为12
‑
18h。
[0015]本专利技术具有如下有益效果：（1）可再生能源如太阳光应用于水处理领域是有潜力的清洁能源利用技术。光催化驱动半导体产生强氧化性的自由基可以无选择性地杀灭微生物，保证饮用水安全。但大部分半导体带隙较宽，导致无法高效利用太阳光进行光催化。此外，分散在水中的光催化粉末难以回收，因此开发可磁回收的窄带系高效光催化剂尤为重要。经检测本专利技术材料可以高效利用太阳光进行饮用水消毒，且消毒后可以简单地通过外加磁场回收，符合现代经济循环和环保理念。
[0016]（2）本专利技术材料具有成本低廉、催化效率高、消毒彻底、无二次污染物、节能环保，易于回收，本专利技术方法应用前景广阔。
[0017]（3）本专利技术除了高效杀灭水中大肠杆菌外，对多种微生物都具有良好的杀灭作用，例如金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌等。在原水中的应用显示了该材料可以高效降低水中细菌总数和异养菌数。该材料光催化过程产生的强氧化性自由基也可以用于难降解污染物的处理，使本方法应用前景更广。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料SEM图；图2为实施例1
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3中负载不同量二硫化钼对大肠杆菌的消毒性能图；图3为实施例1制备的碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料对不同细菌的消毒性能以及其在实际原水中的应用。
具体实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光催化材料碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）将五水合硝酸铋和碘化钾分别超声溶于乙二醇中，得到碘化钾溶液；（2）将上述碘化钾溶液滴加到搅拌的五水合硝酸铋溶液中，超声处理直至混合物均匀；（3）将步骤（2）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到碘氧化铋；（4）将钼酸钠和硫代乙酰胺溶于去离子水中，加入步骤（3）中的碘氧化铋，超声搅拌均匀；（5）将步骤（4）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到二硫化钼修饰的碘氧化铋；（6）将步骤（5）中的混合物与氯化铁溶于乙醇溶液中，加入乙酸钠搅拌均匀；（7）将步骤（6）中的混合物置于反应釜内衬中，进行水热反应，抽滤、干燥后得到碘氧化铋
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二硫化钼
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四氧化三铁复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述五水合硝酸铋和碘化钾质量比为3:1
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3:2。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述进行水热反应，是将反应釜转移至烘箱中，烘箱温度设置为160
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200℃，水热反应时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：安东，施毅君，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：