一种纺锤状Co@C-Mxene电磁屏蔽材料及制备方法技术

本发明专利技术提出一种纺锤状Co@C

【技术实现步骤摘要】
一种纺锤状Co@C
‑
Mxene电磁屏蔽材料及制备方法


[0001]本专利技术属于电磁屏蔽材料制备
，尤其涉及一种纺锤状Co@C
‑
Mxene电磁屏蔽材料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代无线电技术的发展和电子设备的普及，电磁辐射日益严重，干扰电子元件的正常运行，导致电子设备发生故障，同时对人体健康造成潜在危害。开发高性能的电磁屏蔽材料成为防治电磁污染的有效途径。传统的电磁屏蔽材料多使用铜、铝等金属材料，比重大、耐腐蚀性差，限制其在可移动设备等领域的应用。因此轻量化的电磁屏蔽材料的研制迫在眉睫。近年来，如石墨烯，MXene，黑磷等二维纳米材料的研制促进了电磁防护技术的发展。
[0003]但是MXene基复合电磁屏蔽材料通常制备工艺繁琐复杂，且样品的电磁屏蔽机制单一，性能有待进一步提升。同时MXene材料易自堆叠及氧化降解，严重制约了其进一步发展。因此，急需发展一种制备高效MXene基的电磁屏蔽材料的普适性方法，以获得质轻、高效、稳定的电磁屏蔽材料。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提出一种纺锤状Co@C
‑
Mxene电磁屏蔽材料及制备方法，其中Co@C作为插入物，可避免
‑
Mxene自身堆叠。
[0005]本专利技术第一方面公开了一种纺锤状Co@C
‑
Mxene电磁屏蔽材料的制备方法。所述方法包括：
[0006]步骤S1，以ZIF67为前驱体采用热冲击法制备Co@C复合材料；
[0007]步骤S2，将经氧化十二烷基二甲胺预处理后的Co@C复合材料超声分散于去离子水中，得到浓度为2～3mg
·
ml
‑1的Co@C悬浮液；
[0008]步骤S3，将一定体积的所述Co@C悬浮液滴入浓度为1～2mg
·
ml
‑1的Ti3C2T
x MXene水溶液中，冰浴搅拌1～2h，得到Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液；
[0009]步骤S4，对步骤S3中所述Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液进行冷冻干燥，得到Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料。
[0010]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S1中，所述热冲击法的处理过程具体如下：
[0011]利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述ZIF67置于两片碳布之间，在惰性气体氛围下对所述ZIF67进行热冲击处理得到Co@C复合材料；
[0012]所述热冲击处理依照通电1～5s、断电2～5s、通电1～5s的过程进行；所述热冲击的输出温度为800～900℃。
[0013]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S2中，所述预处理的过程具体如下：
[0014]将20mg所述Co@C复合材料超声分散于30ml浓度为8
‑
20mg
·
ml
‑1的氧化十二烷基二甲胺的水溶液中，浸泡2～3h后，离心处理后备用。
[0015]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S3中，所述Co@C悬浮液的体积为5～10ml。
[0016]根据本专利技术第一方面的方法，在所述步骤S3中，所述Ti3C2T
x MXene水溶液的体积为50～55ml。
[0017]根据本专利技术第一方面的方法，所述步骤S4包括：
[0018]步骤S41，利用液氮对所述Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液进行冷冻处理，得到固态的Co@C
‑
MXene复合材料；
[0019]步骤S42，利用冻干机对所述步骤S41中固态的Co@C
‑
MXene复合材料进行20～24h的冷冻干燥，液体分子升华得到Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料；
[0020]其中，所述冷冻干燥的温度低于零下70℃，压强小于0.001Pa。
[0021]根据本专利技术第一方面的方法，所述ZIF67的制备过程如下：
[0022]将0.1～0.3g的Co(NO3)2·
6H2O充分溶解于30～50ml的甲醇中作为溶液A；将1～3g的2
–
甲基咪唑充分溶解于30～50ml的甲醇中作为溶液B；之后，将溶液B快速加入至溶液A中，室温搅拌24h后离心干燥得到所述ZIF67。
[0023]根据本专利技术第一方面的方法，所述惰性气体为氩气。
[0024]本专利技术第二方面公开了一种采用上述制备方法制备而成的纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料；所述纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料在5
‑
8.5GHz微波频段的电磁屏蔽性能高于40dB。
[0025]综上，本专利技术提出的方案具备如下技术效果：
[0026]本专利技术创造性地将磁性材料与介电材料Co@C引入MXene二维材料中，有效地提升了复合材料的电磁屏蔽性能。本专利技术首先将Co@C浸泡于一定浓度的氧化十二烷基二甲胺溶液中，由于C本身为比表面积较大的二维材料，因此经氧化十二烷基二甲胺预处理后Co@C的表面会吸附氧化十二烷基二甲胺，使得Co@C表面带有正电性。在此基础上，将预处理后的Co@C低温分散于MXene水溶液中，由于MXene材料表面为负电性，易于通过静电吸附与Co@C进行结合。此外，MXene材料本身具有较大的比表面积以及表面空位使得其具有较强的表面吸附性，可实现Co@C在MXene上的有效吸附。
[0027]此外，将Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液经过冷冻干燥处理后，Co@C颗粒的两头更为尖锐，纺锤状更加明显，有助于对入射电磁波激发出密度更大的电子，因此Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料对电磁波具有更强的屏蔽作用。采用本专利技术方法所制备的Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料在5
‑
8.5GHz微波频段的电磁屏蔽性能高于40dB，最高可达120dB，同时具有质轻、稳定性好的特点。
[0028]此外，本专利技术利用冷冻干燥方法制备Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料，重复性可靠，可实现材料的批量生产，适于工业化生产。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的
附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为根据本专利技术实施例的一种纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料制备方法的流程图；
[0031]图2(a)为ZIF
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纺锤状Co@C
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MXene电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤S1，以ZIF67为前驱体采用热冲击法制备Co@C复合材料；步骤S2，将经氧化十二烷基二甲胺预处理后的Co@C复合材料超声分散于去离子水中，得到浓度为2～3mg.ml
‑1的Co@C悬浮液；步骤S3，将一定体积的所述Co@C悬浮液滴入浓度为1～2mg.ml
‑1的Ti3C2T
x MXene水溶液中，冰浴搅拌1～2h，得到Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液；步骤S4，对步骤S3中所述Co@C
‑
MXene复合材料悬浮液进行冷冻干燥，得到Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料。2.根据权利要求1所述的一种纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述热冲击法的处理过程具体如下：利用直流电源作为供能电源，从所述直流电源的正负极引出两根导线，分别与两片上下对齐的碳布连接构成回路，之后将所述ZIF67置于两片碳布之间，在惰性气体氛围下对所述ZIF67进行热冲击处理得到Co@C复合材料；所述热冲击处理依照通电1～5s、断电2～5s、通电1～5s的过程进行；所述热冲击的输出温度为800～900℃。3.根据权利要求1所述的一种纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述预处理的过程具体如下：将20mg所述Co@C复合材料超声分散于30ml浓度为8
‑
20mg.ml
‑1的氧化十二烷基二甲胺的水溶液中，浸泡2～3h后，离心处理后备用。4.根据权利要求1所述的一种纺锤状Co@C
‑
MXene电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述Co@C悬浮液的体积为5～10ml。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓农，李晓霞，赵大鹏，吴梦醒，解博，陈熠，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：