一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品技术

本发明专利技术涉及一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品，包括纳米化初始原料、前驱体处理和预处理材料混合研磨后，高温烧结。得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，最高压实密度可达3.0g/cm3，极大的提高了克容量。本发明专利技术步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，且大大提升了电池的体能量密度。了电池的体能量密度。了电池的体能量密度。

【技术实现步骤摘要】
一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品


[0001]本专利技术属于电池
，特别是涉及到一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]目前，锂离子电池因其容量大，使用寿命长等优点，已经曾为电动汽车的主要选材。其中，磷酸铁锂因其优异的安全性能和循环稳定性能，是动力电池的首选。
[0003]磷酸锰铁锂电池，具有4.1V和3.5V两个放电平台，理论克容量为170mAh/g，与其它的锂离子电池相比，具有原材料资源丰富、价格低廉、热稳定性好、循环寿命长以及环境友好等优点。与磷酸铁锂电池相比，具有更高的放电平台和材料稳定性；与钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、镍酸锂（LiNiO2）、三元素材料（LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2）相比，磷酸铁锰锂电池的循环性能、低温性能、安全性能、性价比等方面较为突出；因此磷酸铁锰锂电池得到商业重视，已有多家厂商进行针对性研究，且在新能源汽车方面得到广泛应用。为了进一步提升电池的比能量密度，采用高压实磷酸铁锂材料是一种很好的思路。目前，商用的磷酸铁锂材料，极片压实密度一般在2.1
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2.3g/cm3，如果再进一步压实，会堵塞极片中的孔隙，电解液将无法浸润极片，严重限制了电池的性能发挥，反而造成容量的降低和循环寿命的下降。
[0004]现在市场上普遍的方法是在生产时采用三段压实煅烧法，这极大的增加了工艺的复杂性、过程的不可控性和能源的浪费、成本的增加。磷酸锰铁锂材料一般是由小颗粒组装的二次大颗粒，这样材料存在一定的孔隙率，压实密度受到了一定的限制。想要提高材料的压实，有两个思路：一是材料要致密；二是，材料需是大小颗粒混合填充的，尽量降低不必要的孔隙率。

技术实现思路

[0005]本目的在于提供一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。
[0006]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的高压实磷酸锰铁锂正极材料。
[0007]本专利技术目的通过以下方案实现：一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：1）纳米化初始原料首先将碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，其平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；2）前驱体处理：取初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C；之后将A，B，C中的任一两种按照质量比进行混合研磨；3）之后进行720℃/6h高温烧结，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度
的磷酸锰铁锂正极材料。
[0008]步骤（3）中质量比1：2。
[0009]本专利技术提供一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，根据上述所述方法制备得到。
[0010]本专利技术的目的提供一种简单易行，经济便利，可以产业化，能大幅度提升电池体能量密度的磷酸锰铁锂正极材料。
[0011]本专利技术高压实磷酸锰铁锂正极材料的方法，很大程度上提高了电池的体能量密度。本专利技术主要通过工艺上的优化改善，以其获得高压实的磷酸锰铁锂正极材料。最高压实密度可达3.0g/cm3，极大的提高了克容量。
[0012]本专利技术步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，节省了大量成本和时间，且大大提升了电池的体能量密度等。
附图说明
[0013]图1是本专利技术实施例2得到的磷酸锰铁锂正极材料的循环伏安图；图2是实施例1至3得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图。
具体实施方式
[0014]实施例1一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，按如下步骤制备：1）纳米化初始原料首先将10公斤碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨共混25小时，其混合料的平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；2）前驱体材料取初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后，按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C；之后；3）将A：B按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.48g/cm3。
[0015]得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
[0016]实施例2一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，步骤1）和2）与实施例1相同，按如下步骤制备：步骤1）和2）与实施例1相同，得到前驱体材料A、B、C；3）将B：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.61g/cm3。
[0017]所得到的磷酸锰铁锂正极材料的循环伏安图见1。得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
[0018]实施例3一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，步骤1）和2）与实施例1相同，按如下步骤制备：步骤1）和2）与实施例1相同，得到前驱体材料A、B、C；
3）将A：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。将该材料制成极片，压实密度可达2.53g/cm3。
[0019]得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：包括以下工艺过程：（1）纳米化初始原料先将碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，至平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；（2）前驱体处理：取步骤1）的初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后，按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C后；将A，B，C中的任意两种按照质量比进行混合研磨，得混合研磨材料；（3）高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料制备：将步骤2）得的混合研磨材料进行720℃/6h高温烧结，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中质量比1：2。3.根据权利要求1和2所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：，按如下步骤制备：1）纳米化初始原料首先将10公斤碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨共混25小时，其混合料的平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；2）前驱体材料取初始原料，分别在5MPa，10MPa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，王金，张芳，卢玉英，葛美英，张放为，王琦，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：