一种依替米星冻干制剂有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种依替米星冻干制剂有关物质的检测方法，用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.05％五氟丙酸溶液

【技术实现步骤摘要】
一种依替米星冻干制剂有关物质的检测方法


[0001]本专利技术属于药物制剂
，更具体涉及一种依替米星冻干制剂有关物质的检测方法。

技术介绍

[0002]依替米星，为一种新的半合成水溶性抗生素，属氨基糖苷类，其作用机制是抑制敏感菌正常的蛋白质合成。适用于对其敏感的大肠埃希杆菌、克雷伯氏肺炎杆菌、沙雷氏杆菌属、枸橼酸杆菌、肠杆菌属、不动杆菌属、变形杆菌属、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌和葡萄球菌等引起的各种感染。
[0003]目前注射用依替米星是一种冻干制剂，依替米星的化学结构中具有不稳定基团,在水溶液中极不稳定，故制成冻干粉末制剂时，对制剂工艺要求较高，同时对成品制剂中水份要求控制较严，无法保证产品质量。
[0004]注射用依替米星中有杂质A、杂质B和其他杂质。杂质A不得过依替米星标示量的1.0％；杂质B不得过依替米星标示量的2.0％，其他杂质按外标法以对照品溶液色谱图中主成分峰计算，不得过依奈替米星标示量的1.0％，总杂质不得过依替米星标示量的5.0％，小于0.1％的杂质忽略不计。杂质A是2
‑r/>去氧
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种依替米星冻干制剂有关物质的检测方法，其特征在于，用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.05％五氟丙酸溶液
‑
乙腈为流动相A，以0.15mol/L三氟醋酸溶液
‑
乙腈为流动相B，对依替米星冻干制剂进行梯度洗脱，后注入检测器测定，具体包括以下步骤：a.供试品溶液的制备：称取适量的注射用水和处方量的醇类物质，控制温度25℃
±
5℃，加入依替米星，搅拌10
‑
30min后，加入赋形剂甘露醇搅拌10
‑
20min，后再以喷淋方式加入注射用水至处方量，定容，定容后搅拌10
‑
20min，后经依次0.45μm，0.22μm聚醚砜滤芯过滤；后灌装并进行冻干，得依替米星冻干制剂；b.色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0.05％五氟丙酸溶液
‑
乙腈(90﹕10)为流动相A，以0.15mol/L三氟醋酸溶液
‑
乙腈(95﹕5)为流动相B，流速为0.8ml/min；柱温为30
‑
40℃，柱后加碱；进样体积10
‑
30μl；按下表进行梯度洗脱：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0.010001.010003.0010095.0010095.11000110.01000；所述有关物质包括杂质A和杂质B，所述杂质A结构式为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，李晓明，
申请(专利权)人：无锡福祈制药有限公司，
类型：发明
国别省市：