一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法技术

技术编号:37156550 阅读:43 留言:0更新日期:2023-04-06 22:18
本发明专利技术属于分析化学领域,具体涉及一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法。本发明专利技术的环丁烷四羧酸酯含量的检测方法,取供试品,通过气相色谱进行测试,色谱柱升温程序如下:起始柱温为80~100℃,保持0~5min;再以5~30℃/min升至120~150℃,保持0~5min;再以10~50℃/min升温至200~280℃,保持5~20min;所述色谱柱包括非极性或弱极性的色谱柱。本发明专利技术公开了环丁烷四羧酸酯含量的气相色谱分析方法,实现了其与原料反丁烯二酸酯的有效分离,解决了二者液相色谱难分离的问题,且分析方法简单,快捷。快捷。

【技术实现步骤摘要】
一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域,具体涉及一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法。

技术介绍

[0002]环丁烷四羧酸酯化物是合成环丁烷四羧酸二酐的关键中间体原料。CN1765870A公开了对反丁烯二酸酯进行光照环化反应制备环丁烷四羧酸酯化物的路径,该方法制备环丁烷四羧酸二酐具有高产率的特点,有利于工业化生产。但是该申请并没有公开光照环化反应制备环丁烷四羧酸酯化物的转化率,不利于最终环丁烷四羧酸二酐产品品质的控制。
[0003]目前了解,酯化后得到的反丁烯二酸酯,常用酸滴定的方法测试含量(参考Q/JAGE002

2005标准),该方法需要经过化学反应,不够便捷,且不能对不同的酯类进行区分。也有厂家采用液相方法测试环丁烷四羧酸酯化物的纯度,但是由于环丁烷四羧酸酯与其原料反丁烯二酸酯极性相近,很难通过液相色谱法进行分离。如何高效、便捷检测环丁烷四羧酸酯含量仍是目前亟需解决的问题之一。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法,其特征在于,取供试品,通过气相色谱仪进行测试,色谱柱升温程序如下:起始柱温为80~100℃,保持0~5min;再以5~30℃/min升至120~150℃,保持0~5min;再以10~50℃/min升温至200~280℃,保持5~20min;所述色谱柱包括非极性色谱柱或弱极性色谱柱。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述环丁烷四羧酸酯含量的检测方法包括如下步骤:S1,配制环丁烷四羧酸酯溶液;S2,采用气相色谱法对丁烷四羧酸酯溶液进行测试;S3,按照归一化法计算环丁烷四羧酸酯含量。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱升温程序为:起始柱温为90~100℃,保持1~2min;再以10~20℃/min升至120~150℃,保持0~3min;再以10~35℃/min升温至200~...

【专利技术属性】
技术研发人员:李桂林李智文朱红芳刘海侠刘文斌朱秋银成素霞梁亚涛蓝伟浩张国波罗丹
申请(专利权)人:广东聚石科技研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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