一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法技术

本申请涉及桑枝中的化合物一次提取技术领域，特别涉及一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，包括以下步骤：S1.将桑枝置于浓度为40％～70％的乙醇中加热提取至少一次，合并提取液；S2.用大孔吸附树脂吸附提取液；S3.用浓度为20％～38％的乙醇以2.6～3.5BV/h的流速洗脱步骤S2后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；S4.用浓度为70％～90％的乙醇以3～4BV/h的流速洗脱步骤S3后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；S5.将步骤S3和步骤S4所得的洗脱液进行浓缩和/或干燥，分别获得桑皮苷A和氧化白藜芦醇。采用较为简单的工艺从桑枝中一次性提取得到两种二苯乙烯类化合物，其制备路线简单，原料、辅助材料成本较低，适合工业化生产，有利于后续开展更多复杂应用。有利于后续开展更多复杂应用。有利于后续开展更多复杂应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法


[0001]本申请涉及桑枝中的化合物一次提取
，特别涉及一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法。

技术介绍

[0002]桑树作为一种传统树种，在国内被广泛种植。桑树的桑枝因其在多种疾病中的应用而被收载于中国古代药典，研究表明，桑枝中含有丰富的次生代谢产物，具有多种生物活性，但目前桑枝开发严重不足，一般作为农业废弃物处理或作为燃料使用，造成了资源的极大浪费。
[0003]近期，市场开始研究二苯乙烯，而桑枝由于含有丰富的二苯乙烯得到了广泛关注，氧化白藜芦醇是桑枝中主要的二苯乙烯类化合物之一，具有抗氧化、抗炎、抗病毒和细胞保护的活性；桑皮苷A是氧化白藜芦醇的成苷化合物，其3
’‑
OH和4
’‑
OH被葡萄糖分子取代，具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗酪氨酸酶等多种生物活性和药理功能。近年来关于桑枝的报道，主要集中在总黄酮、多糖、生物碱等方面，关于桑枝中二苯乙烯类化合物的报道较少，目前对于桑枝中的桑皮苷A和氧化白藜芦醇往往是分别进行提取，操作复杂，并且关于氧化白藜芦醇的分离纯化，多采用硅胶柱层析，采用石油醚
‑
乙酸乙酯混合液洗脱，不适合工业化生产，或采用生物转化法，操作复杂。

技术实现思路

[0004]本申请的主要目的是提供一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，旨在解决现有技术中对桑枝中桑皮苷A和氧化白藜芦醇需要分别进行提取，工艺复杂，提取效率不高的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本申请提出的从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，包括以下步骤：S1.将桑枝置于浓度为40％～70％的乙醇中加热提取至少一次，合并提取液；
[0006]S2.用大孔吸附树脂吸附所述提取液；
[0007]S3.用浓度为20％～38％的乙醇以2.6～3.5BV/h的流速洗脱步骤S2后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；
[0008]S4.用浓度为70％～90％的乙醇以3～4BV/h的流速洗脱步骤S3后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；
[0009]S5.将步骤S3和步骤S4所得的洗脱液进行浓缩和/或干燥，分别获得桑皮苷A和氧化白藜芦醇。
[0010]40％～70％浓度下的乙醇经加热回流提取后的提取液中既有桑皮苷A，又有氧化白藜芦醇；然后利用桑皮苷A和氧化白藜芦醇的极性和分子量差异，桑皮苷A的极性大，分子量大，本方案采用浓度为20％～38％的乙醇洗脱，而氧化白藜芦醇的极性较小，分子量小，在树脂上的吸附作用更强，本方案采用浓度为70％～90％的乙醇将其洗脱，最终达到既分
离桑皮苷A又分离氧化白藜芦醇的目的，分别收集两个浓度梯度下的洗脱液，分别浓缩或干燥，以获得两种精制成分，经上述提取工艺获得的桑皮苷A纯度可达到65
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80％，氧化白藜芦醇纯度可达到60
‑
85％。
[0011]大孔吸附树脂的多孔结构对分子大小不同的物质具有筛选作用，其中大分子物质先被洗脱下来；同时，乙醇的浓度越高洗脱效果越强。本专利技术中分离的桑皮苷A是氧化白藜芦醇的成苷化合物，其3
’‑
OH和4
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OH被葡萄糖分子取代，分子量比氧化白藜芦醇大，提取液在树脂中自由分散的过程中，低浓度乙醇可以单独洗脱出桑皮苷A，高浓度的乙醇既可以洗脱出桑皮苷A，又可以洗脱出氧化白藜芦醇，按照低浓度乙醇先洗脱桑皮苷A，然后再用高浓度的乙醇洗脱氧化白藜芦醇的顺序逐步洗脱，可依次得到桑皮苷A和氧化白藜芦醇。反之，如果先用高浓度的乙醇洗脱氧化白藜芦醇，则桑皮苷A和氧化白藜芦醇会同时被洗脱下来，无法实现既得到桑皮苷A，又得到氧化白藜芦醇的效果。
[0012]本专利技术采用浓度为20％～38％的乙醇洗脱后，在同一树脂条件下，继续使用浓度为40％～80％乙醇进行洗脱，分别收集两组洗脱液，分别获得桑皮苷A和氧化白藜芦醇的精制物，步骤简便，通过大孔吸附树脂仅需一次即可提取到两种成分，提取周期缩短，也提高了大孔吸附树脂的利用程度，更为节约。
[0013]本方案采用大孔吸附树脂对桑皮苷A和氧化白藜芦醇进行提取，大孔吸附树脂主要是以苯乙烯和丙酸酯为单体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，相互交联聚合形成了多孔骨架结构；采用大孔吸附树脂通过物理吸附从提取液中有选择地吸附桑皮苷A和氧化白藜芦醇，从而达到提取的目的。提取完成后，本方案还会对大孔吸附树脂进行再生处理，以便循环使用。
[0014]可选地，所述步骤S3中，用浓度为27％～35％的乙醇以2.6～3.5BV/h的流速洗脱步骤S2后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；
[0015]所述步骤S4中，用浓度为75％～82％的乙醇以3～4BV/h的流速洗脱步骤S3后的大孔吸附树脂，收集洗脱液。在上述优选范围内，提取到的桑皮苷A和氧化白藜芦醇的纯度更高。
[0016]可选地，所述步骤S1中，加热温度＞95℃。同样的，本方案将加热温度提升至95℃以上，提取效果较佳，能使桑枝中的桑皮苷A和氧化白藜芦醇组分同时提取量增多。
[0017]可选地，所述步骤S2中，所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性大孔树脂。上述两类大孔吸附树脂对于桑皮苷A和氧化白藜芦醇的提取效果较好，大孔吸附树脂具体可为AB
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8大孔树脂(苯乙烯型弱极性大孔树脂)等。
[0018]可选地，所述大孔吸附树脂为球状颗粒，比表面积≥500m2/g。
[0019]可选地，所述大孔吸附树脂的粒度范围为0.315
‑
0.5mm占10
‑
30％，0.5
‑
1mm占50％
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70％，1mm以上占20
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30％。控制大孔吸附树脂在上述粒度范围内，对于桑皮苷A和氧化白藜芦醇的提取效果均较好，获得的桑皮苷A和氧化白藜芦醇纯度较高。
[0020]可选地，所述步骤S3和步骤S4中，所述乙醇的体积为2BV～4BV。
[0021]可选地，所述步骤S1中，乙醇与桑枝的质量比为(6
‑
12)：1。乙醇和桑枝的质量比控制在上述范围内，能更好的提取出桑枝中的桑皮苷A和氧化白藜芦醇组分。
[0022]可选地，所述步骤S1中，单次提取时间为0.5
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2h。
[0023]可选地，所述步骤S1中，提取次数为1
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4次。
[0024]本申请从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法具有如下有益效果：主要制备方法包括选取桑枝，采用乙醇
‑
水混合溶媒进行提取，提取液采用大孔树脂进行精制，再用乙醇
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水混合溶媒进行洗脱，洗脱液经过浓缩和/或干燥，最终可同时获得高纯度的桑皮苷A和氧化白藜芦醇，采用较为简单的工艺从桑枝中一次性提取得到两种二苯乙烯类化合物，其制备路线简单，提取效率高，原料、辅助材料成本较低，适合工业化生产，有利于后续开展更多复杂应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将桑枝置于浓度为40％～70％的乙醇中加热提取至少一次，合并提取液；S2.用大孔吸附树脂吸附所述提取液；S3.用浓度为20％～38％的乙醇以2.6～3.5BV/h的流速洗脱步骤S2后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；S4.用浓度为70％～90％的乙醇以3～4BV/h的流速洗脱步骤S3后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；S5.将步骤S3和步骤S4所得的洗脱液进行浓缩和/或干燥，分别获得桑皮苷A和氧化白藜芦醇。2.如权利要求1所述的从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，其特征在于，所述步骤S3中，用浓度为27％～35％的乙醇洗脱步骤S2后的大孔吸附树脂，收集洗脱液；所述步骤S4中，用浓度为75％～82％的乙醇洗脱步骤S3后的大孔吸附树脂，收集洗脱液。3.如权利要求1所述的从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热温度＞95℃。4.如权利要求1所述的从桑枝中一次提取桑皮苷A和氧化白藜芦醇的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性大孔树脂。5.如权利要求1
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4任一项所述的从桑枝中一...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌一平，何建，李锦坤，冼少华，卢国扬，相雨，曾宇，钟骏豪，陈基辉，潘树球，吴锐华，
申请(专利权)人：国药集团德众佛山药业有限公司，
类型：发明
国别省市：