一种高纯度α-熊果苷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种高纯度α

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度
α
‑
熊果苷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于生物合成
，具体涉及一种高纯度α
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熊果苷及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]α
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熊果苷化学名称为4
‑
羟基苯
‑
α
‑
D
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吡喃葡萄糖苷，其美白活性是β
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熊果苷的十倍。研究发现熊果苷作为酪氨酸酶的抑制剂，能阻断多巴以及多巴醌的合成，从而有效地抑制黑色素生成，具有美白作用，且对皮肤无刺激性，毒副作用小。α
‑
熊果苷显著抑制酪氨酸酶活性，是一种新兴的无刺激、无过敏和配伍性强的天然美白活性物质，化妆品中熊果苷推荐用量为1％～5％，具有很高的经济价值。然而，α
‑
熊果苷对光照、温度和pH等环境因素有较强的敏感性，温度和pH过高都会导致其分解。
[0003]CN105671107A公开了一种利用生物酶反应和水结晶纯化制备环境友好α
‑ꢀ
熊果苷的方法，该方法存在下述缺陷：(1)该方法需要进行7次重结晶，步骤繁琐、操作周期长，进而增加生产成本，不适宜工业化生产；(2)氢醌在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单的3类致癌物清单中，该方法难以有效去除氢醌，纯化后氢醌含量仍高达20ppm，同时不符合《Q/JSB 001
‑
2016 化妆品用原料α
‑
熊果苷质量标准》规定的10ppm标准，另外，当α
‑
熊果苷应用于质量要求更高的食品级、医药级原料时，更难以达到标准，难以保障使用的安全性。
[0004]现有技术中存在α
‑
熊果苷制备工艺繁琐复杂、周期长；产品质量差、不易干燥、易分解等问题，亟需提供一种工艺简单且能够获得纯度高、晶型好、质量高的α
‑
熊果苷的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度α
‑
熊果苷的制备方法，包括下述步骤：将待精制的α
‑
熊果苷溶解于水中，进行二次降温重结晶，分离，收集固体，干燥，即得。
[0006]本专利技术的优选技术方案中，所述二次降温重结晶在第一次降温重结晶后不进行分离，然后进行第二次降温重结晶。
[0007]本专利技术的优选技术方案中，待精制的α
‑
熊果苷和水的重量体积比为 1:2.5
‑
1:5；优选为1:2.8
‑
1:4.5，更优选为1:3
‑
1:4。
[0008]本专利技术的优选技术方案中，在进行二次降温重结晶之前，先将α
‑
熊果苷水溶液真空浓缩至饱和状态。
[0009]本专利技术的优选技术方案中，真空浓缩时温度设置为40
‑
85℃，优选为 45
‑
80℃，更优选为50
‑
75℃。
[0010]本专利技术的优选技术方案中，所述二次降温重结晶包括下述步骤：
[0011](1)α
‑
熊果苷水溶液或真空浓缩液进行首次降温，析晶；
[0012](2)步骤(1)中结晶体系升温重新溶解；
[0013](3)步骤(2)溶解后体系进行第二次降温，析晶。
[0014]本专利技术的优选技术方案中，析晶过程、溶解过程均在搅拌条件下进行。
[0015]本专利技术的优选技术方案中，搅拌速度为15
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35r/min，优选为20
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30r/min，更优选为22
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28r/min。
[0016]本专利技术的优选技术方案中，步骤(1)中，降温至15
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30℃，优选为20
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25℃。
[0017]本专利技术的优选技术方案中，降温后维持0.5
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3h，优选为1
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2h。
[0018]本专利技术的优选技术方案中，步骤(2)中，升温温度为35
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80℃，优选为 40
‑
75℃，更优选为45
‑
70℃。
[0019]本专利技术的优选技术方案中，步骤(3)中，所述第二次降温为梯度降温。
[0020]本专利技术的优选技术方案中，梯度降温至5
‑
25℃，优选为10
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15℃。
[0021]本专利技术的优选技术方案中，梯度降温的速率为每一小时降温5
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10℃。
[0022]本专利技术的优选技术方案中，所述降温选自自然冷却降温、强制冷却降温的任一种或其组合。
[0023]本专利技术的优选技术方案中，所述强制冷却降温采用冷却介质对结晶体系实现强制降温。
[0024]本专利技术的优选技术方案中，所述冷却介质选自冷凝水、冰水、乙醇、乙二醇的任一种或其组合。
[0025]本专利技术的优选技术方案中，所述分离选自过滤、离心的任一种或其组合。
[0026]本专利技术的优选技术方案中，所述分离中洗涤所用溶剂为水。
[0027]本专利技术的优选技术方案中，所述干燥选自常压干燥、真空干燥或减压干燥的任一种或其组合。
[0028]本专利技术的优选技术方案中，干燥温度为25
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80℃，优选为35
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65℃，更优选为40
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50℃。
[0029]本专利技术的优选技术方案中，所述α
‑
熊果苷的纯度≥99.5％，优选≥99.6％，更优选≥99.7％，再优选≥99.8％，还优选≥99.9％。
[0030]本专利技术的优选技术方案中，所述α
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熊果苷中氢醌含量＜10ppm，优选＜8ppm，更优选＜6ppm，再优选＜4ppm，还优选＜2ppm，最优选为未检出。
[0031]本专利技术的优选技术方案中，所述α
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熊果苷分离后湿料水分含量≤15％，优选≤10％，更优选≤5％。
[0032]本专利技术的优选技术方案中，所述α
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熊果苷干燥后水分含量≤0.5％，优选≤0.4％，更优选≤0.3％。
[0033]本专利技术的优选技术方案中，待精制的α
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熊果苷由α
‑
熊果苷转化液经粗提取制备获得。
[0034]本专利技术的优选技术方案中，粗提取包括下述步骤：α
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熊果苷转化液经过滤、分离纯化、浓缩结晶、分离，即得。
[0035]本专利技术的优选技术方案中，所述过滤选自陶瓷膜、卷式膜的任一种或其组合。
[0036]本专利技术的优选技术方案中，所述分离纯化选自色谱分离纯化。
[0037]本专利技术的优选技术方案中，所述分离选自过滤、离心的任一种或其组合。
[0038]本专利技术的优选技术方案中，所述α
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熊果苷转化液的制备包括下述步骤：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度α
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熊果苷的制备方法，包括下述步骤：将待精制的α
‑
熊果苷溶解于水中，进行二次降温重结晶，分离，收集固体，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述二次降温重结晶在第一次降温重结晶后不进行分离，然后进行第二次降温重结晶；优选地，在进行二次降温重结晶之前，先将α
‑
熊果苷水溶液真空浓缩至饱和状态。3.根据权利要求1
‑
2任一项所述的制备方法，其中，真空浓缩时温度设置为40
‑
85℃，优选为45
‑
80℃，更优选为50
‑
75℃。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其中，所述二次降温重结晶包括下述步骤：(1)α
‑
熊果苷水溶液或真空浓缩液进行首次降温，析晶；(2)步骤(1)中结晶体系升温重新溶解；(3)步骤(2)溶解后体系进行第二次降温，析晶。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其中，析晶过程、溶解过程均在搅拌条件下进行。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其中，搅拌速度为15
‑
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：马祥亮，刘树蓬，刘磊，周芳芳，张大伟，余军，郑三其，钱李敏，
申请(专利权)人：巴彦淖尔华恒生物科技有限公司秦皇岛华恒生物工程有限公司合肥华恒生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：