用于制备氟嘧菌酯及其中间体的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备氟嘧菌酯及其中间体的改进方法。本发明专利技术提供了一种用于制备基本上不含不需要的杂质的氟嘧菌酯、4,6

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备氟嘧菌酯及其中间体的方法


[0001]本专利技术提供了一种用于制备嗜球果伞素化合物及其中间体的方法。更具体地，本专利技术提供了一种用于制备基本上不含杂质的氟嘧菌酯及其中间体的方法。

技术介绍

[0002]氟嘧菌酯是广泛使用的嗜球果伞素类型的广谱杀真菌剂。其用于抵抗真菌疾病，诸如叶斑病、早疫病和晚疫病以及叶锈病。
[0003]氟嘧菌酯抑制线粒体(细胞中产生能量的细胞器)内的呼吸，阻断呼吸链中的电子转移。
[0004]氟嘧菌酯的合成是多步骤方法。US 6103717公开了卤代嘧啶化合物诸如氟嘧菌酯、制备这些化合物的方法以及它们作为杀虫剂的用途。
[0005]已知方法之一是从通过氯化丙二酸二乙酯制备2
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氯丙二酸二乙酯开始的。已经观察到使用氯化剂诸如硫酰氯制备2
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氯丙二酸二乙酯导致形成相应的单氯代和二氯代化合物的混合物。
[0006]JP2002128735公开了通过在甲苯溶剂的存在下使用氯气氯化丙二酸二乙酯来合成氯丙二酸二酯，特别是氯丙二酸二乙酯。然而，已经注意到该反应导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于经由式(1)的中间体或经由式(5)的中间体制备氟嘧菌酯的方法，所述式(5)的中间体经由所述式(1)的中间体制备：其中所述式(1)的中间体通过用氯来氯化式(2)的化合物来制备，其中反应期间反应介质中反应性氯的浓度为0.01至5mol％/分钟，并且其中R＝C1‑
C4烷基2.根据权利要求1所述的用于经由式(1)的中间体制备氟嘧菌酯的方法：其中所述式(1)的中间体通过用氯来氯化式(2)的化合物来制备，其中所述反应期间所述反应介质中反应性氯的浓度为0.01至5mol％/分钟，并且其中R＝C1‑
C4烷基3.一种用于经由式(5)的4,6
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二氯
‑5‑
氟
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嘧啶制备氟嘧菌酯的方法其中所述式(5)的化合物经由所述式(1)的中间体制备，所述式(1)的中间体通过用氯来氯化式(2)的化合物来获得，其中反应期间反应介质中反应性氯的浓度为0.01至5mol％/分钟
4.一种用于经由式(1)的中间体制备式(5)的4,6
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二氯
‑5‑
氟
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嘧啶的方法其中通过用氯来氯化式(2)的化合物来获得所述式(1)的中间体，其中反应期间反应介质中反应性氯的浓度为0.01至5mol％/分钟5.一种用于制备式(I)的化合物的方法，所述方法包括：用氯来氯化式(2)的化合物，其中反应性氯的浓度在0.01至5mol％/分钟的范围内，并且其中R＝C1‑
C4烷基6.根据权利要求5所述的方法，其中所述式(2)的化合物为丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯。7.根据权利要求5所述的方法，其中使用氯气进行氯化反应。8.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应期间所述反应介质中反应性氯的浓度为0.1至3mol％/分钟。9.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应进行1小时至6小时的时间段。10.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应在5℃至20℃范围内的温度下进行。11.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应在稀释剂的存在下进行。12.根据权利要求11所述的方法，其中所述稀释剂是选自乙腈、丙腈或丁腈的烷基腈。13.根据权利要求1所述的方法，其中所述式(1)的化合物基本上不含式(10)的二卤代丙二酸酯杂质
其中X独立地选自氯或氟。14.一种用于制备式(5)的4,6
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二氯
‑5‑
氟
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嘧啶的方法，所述方法包括：(i)用氯来氯化式(2)的化合物，其中反应性氯的浓度为0.01至5mol％/分钟，以得到基本上不含式(10)的二卤代丙二酸酯杂质的式(1)的化合物(ii)用氟化剂处理所述式(1)的化合物，以得到式(3)的化合物其中R＝C1‑
C4烷基；(iii)使式(3)的化合物与甲酰胺或其衍生物反应，以得到式(4)的化合物；以及(iv)用氯化剂处理所述式(4)的化合物，以得到式...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：UPL有限公司，
类型：发明
国别省市：