一种姜黄素的提取方法与应用技术

本发明专利技术涉及天然产物分离纯化技术领域，具体公开了一种姜黄素的提取方法与应用。本发明专利技术以姜黄为原料进行提取，姜黄中包括10～15％的姜黄油及6.5～9.5％的树脂类化合物；提取方法包括：将原料采用第一混合溶剂提取，滤渣进一步采用第二混合溶剂提取，滤液用于获得姜黄素晶体；采用第三混合溶剂对姜黄素晶体进行精制；第一混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂，乙酸乙酯或丙酮的浓度为10～20％；第二混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂，乙酸乙酯或丙酮的浓度为77～90％；第三混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂，乙酸乙酯或丙酮的浓度为54～64％。本发明专利技术方法适用于高效地从富集姜黄油和树脂类化合物的姜黄中进行姜黄素的提取。合物的姜黄中进行姜黄素的提取。

【技术实现步骤摘要】
一种姜黄素的提取方法与应用


[0001]本专利技术涉及天然产物分离纯化
，具体地说，涉及一种姜黄素的提取方法与应用。

技术介绍

[0002]姜黄素是从姜黄、莪术、郁金等姜科姜黄属植物中分离出的天然二芳基庚酸类化合物，具有强效的抗炎作用，广泛作为治疗关节炎和其他炎症的药物。
[0003]姜黄素结晶工艺研究已有数年，现也有足够多成熟的工艺研究被报道和被生产使用，而且均能产出纯度大于95％姜黄素产品，收率均大于60％。如，中国专利CN202111407009.0公布了一种提高姜黄素结晶收率的方法，其优势在于将姜黄提取液两次浓缩至不同固含量，通过控制长晶温度和洗晶的方式制备得到纯度大于95％的姜黄素产品，收率可以达到67％以上。中国专利CN202010399496.X公布了一种姜黄素的提取方法，其优势在于先用低碳醇提取姜黄中可溶成分，所得浸膏再用石油醚提取姜黄油，最后用混合溶剂搅拌和低碳醇溶解，加热至沸点趁热过滤，滤液再冷却结晶、洗晶得到含量94％～95％的姜黄素产品，但其缺陷在于工艺流程较长，溶剂种类使用较多，不利于溶剂的循环使用，并不适合大生产使用。中国专利CN202011443826.7公布了一种姜黄提取物及其制备方法，其优势在于用80％乙醇充分提取，再用50％乙醇和70％乙醇分别一次结晶和重结晶，最终得到含量高达97％的姜黄素晶体。中国专利CN201310088988.7公布了一种高收率的水提姜黄素的方法，其优势在于利用碱提酸沉法从姜黄中提取姜黄素，调酸后的析出沉淀物经过醇溶、树脂纯化和结晶得到含量95％以上的姜黄素晶体，收率在80％以上。
[0004]目前市面上所售姜黄品种繁多，在工艺开发上存在较大的技术难度，其困难主要表现在不同原料中姜黄油和树脂类化合物含量差异较大，若两者含量较多则会明显降低产出姜黄素的含量(现有的高收率结晶工艺在用于提取富集姜黄油、富集树脂类化合物的姜黄品种时，姜黄素收率较低且纯度未大于95％，不能满足市场需求)。因此，常规采用姜黄油含量为6％
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8％，树脂类化合物含量在4％
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5％的原料进行姜黄素的提取。目前在多个姜黄种植产区有一类种植量较大，姜黄素含量高，但同时富含姜黄油和树脂成分的姜黄品种，这类姜黄其总姜黄素含量可以达到6％以上、姜黄油含量10
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15％、同时含有树脂成分6.5
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9.5％。虽然原料品种相同，但受种植条件和环境因素影响，这类姜黄中的各种组分有相对较大的波动，通常情况下该类姜黄原料中姜黄素含量在8
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10％、姜黄油含量在12
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15％、树脂含量在7.5
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8.5％。这种姜黄油和树脂含量较高的姜黄品种如果按照常规的提取精制方法，所得姜黄素纯度无法达到95％，且姜黄素收率较低，造成较大的浪费，极大地限制了富含姜黄素且姜黄油和树脂类化合物含量也较高的原料的应用。因此，急需一种新的提取结晶工艺，满足此类原料的加工生产。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术的缺点，本专利技术提供了一种适于从富集姜黄油和树脂类化合物的姜黄原料中，高收率、低成本的提取姜黄素的方法。
[0007]为了实现该目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种姜黄素的提取方法，以姜黄为原料进行姜黄素提取，所述姜黄中包括10～15％(优选，12
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15％)的姜黄油以及6.5～9.5％(优选，7.5
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8.5％)的树脂类化合物；所述树脂类化合物为从姜黄素结晶母液中分离姜黄油后浓缩获得的物质，所述姜黄素结晶母液为姜黄中姜黄素结晶后剩余的结晶母液；
[0009]所述提取方法包括：将所述原料采用第一混合溶剂进行提取，所得滤渣进一步采用第二混合溶剂进行提取，所得滤液用于获得姜黄素晶体；在获得姜黄素晶体后，还包括采用第三混合溶剂对所述姜黄素晶体进行精制的步骤；
[0010]所述第一混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第一混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为10～20％；
[0011]所述第二混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第二混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为77～90％；
[0012]所述第三混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第三混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为54～64％。
[0013]优选，所述第一混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为12～18％；所述第二混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为80～85％；所述第三混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为56～60％。
[0014]更优选，所述第一混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为14～16％；所述第二混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为81～83％；所述第三混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为57～59％。
[0015]进一步优选，所述第一混合溶剂、第二混合溶剂和第三混合溶剂均为正己烷和丙酮的混合溶剂。
[0016]本专利技术所述姜黄油为本领域公知的、姜黄原料中所含有的萜类化合物、芳香族类化合物，如姜黄烯、倍半萜烯、姜黄酮等物质，具体组成可参见公开文献：卢彩会,牟德华.姜黄油的抗炎镇痛及体外抗氧化活性[J].食品科学,2018,39(01):243
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249.；卢彩会,赵明明,牟德华.姜黄油的抑菌活性及抑菌机理[J].食品工业科技,2018,39(21):108
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113.DOI:10.13386/j.issn1002
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0306.2018.21.020.。
[0017]本专利技术所述树脂类化合物为采用本领域公知常规方式分离姜黄原料中姜黄素和姜黄油后的组分。
[0018]姜黄油和树脂类化合物的含量可通过本领域常规方式测得。
[0019]如可通过下述常规方式测得：以乙酸乙酯或丙酮提取姜黄原料，将获得的滤液浓缩后，经过结晶、精制去除姜黄素晶体，将结晶母液浓缩后得到姜黄油树脂，使用正己烷提取姜黄油树脂，提取后的料液浓缩后即可得到姜黄油，提取后的残渣浓缩后即可得到树脂类化合物。
[0020]以姜黄油或树脂类化合物的重量除以姜黄原料总重量即可对应获得原料中姜黄油或树脂类化合物的含量。
[0021]本专利技术研究发现，现有的姜黄素提取方法并不能从一类富集姜黄油和树脂类化合物的姜黄原料中，高效地提取出姜黄素，限制了相关原料的应用。为此经大量研究发现，先将原料以第一特定溶剂提取，实现原料中的姜黄油和部分杂质去除后，再配合采用第二特定溶剂提取和第三特定溶剂精制，可既有效地实现姜黄素的充分提取，又可获得高纯度的产品，以满足市场需求。特别是，两步提取中分别以含特定不同浓度的乙酸乙酯或丙酮混合溶剂配合进行，并将经过本专利技术特定提取步骤后获得的晶体以再次改变乙酸乙酯或丙酮浓度的混合溶剂进行特定精制，从而保证了效果的实现。
[0022]本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种姜黄素的提取方法，以姜黄为原料进行姜黄素提取，其特征在于，所述姜黄中包括10～15％的姜黄油以及6.5～9.5％的树脂类化合物；所述树脂类化合物为从姜黄素结晶母液中分离姜黄油后浓缩获得的物质，所述姜黄素结晶母液为姜黄中姜黄素结晶后剩余的结晶母液；所述提取方法包括：将所述原料采用第一混合溶剂进行提取，所得滤渣进一步采用第二混合溶剂进行提取，所得滤液用于获得姜黄素晶体；在获得姜黄素晶体后，还包括采用第三混合溶剂对所述姜黄素晶体进行精制的步骤；所述第一混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第一混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为10～20％；所述第二混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第二混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为77～90％；所述第三混合溶剂为正己烷和乙酸乙酯或正己烷和丙酮的混合溶剂，所述第三混合溶剂中，乙酸乙酯或丙酮的体积浓度为54～64％。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在所述滤液经过蒸发结晶、长晶后再进行精制，在精制后还包括过滤和真空干燥的步骤；所述蒸发结晶采用减压蒸馏的方式，最终获得固含量为80％～90％的滤液用于后续长晶步骤。3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述精制在搅拌下进行，搅拌转速为200
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260r/min，时间为4～8h。4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，齐立军，范丽鹏，彭静维，李杨，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：