一种去氧胆酸中间体的制备方法技术

本发明专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种去氧胆酸中间体的合成方法。包括如下步骤：(1)将式Ⅲ化合物在氮

【技术实现步骤摘要】
一种去氧胆酸中间体的制备方法


[0001]本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种去氧胆酸中间体的合成方法。

技术介绍

[0002]去氧胆酸(Deoxycholic Acid，简称DCA)是一种C
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7位上缺羟基的胆汁酸，是胆酸失去一个氧原子衍生而得的一种游离胆汁酸。DCA被用于人类医学的各个领域，例如，其被用于乳化脂肪以便在肠内吸收；其注射至颏下脂肪中，破坏脂肪细胞等。目前去氧胆酸主要来源于动物躯体，虽然成本相对较低，但存在可能含有动物病原体和其它有害因子的危险。因此，为了解决动物来源产品带来的问题，以及现有技术利用三氧化铬/吡啶(PCC氧化)、重铬酸钾吡啶(PDC氧化)等重金属氧化，H2/Pd等高压还原所存在的污染较大、反应较危险、成本高、不适合工业化生产的问题，本申请提供了一种新的氧化还原法以合成去氧胆酸中间体，收率更高，更环保。

技术实现思路

[0003]本申请提供一种去氧胆酸中间体的合成方法，目的在于改进现有方法存在重金属污染、危险系数高、成本高等缺点。
[0004]本申请第一方面提供一种式Ⅱ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式Ⅱ化合物的制备方法，其特征在于，反应式如下所示：其中，R1表示羟基保护基，选自乙酰基、苯甲酰基、新戊酰基；R2表示羧基保护基，选自甲基、乙基、苄基；包括如下步骤：将式Ⅲ化合物在氮
‑
氧自由基催化作用下，与氧化剂在溶剂中氧化以制备式Ⅱ化合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮
‑
氧自由基催化剂选自ABNO、AZADO、1
‑
Me
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AZADO、oxa
‑
AZADO、TsN
‑
AZADO、DiAZADO、去甲托烷
‑
N
‑
氧基、7
‑
氮杂双环[2.2.1]庚烷
‑
N
‑
氧基或3
‑
BocNH
‑
ABNO；和/或所述氮
‑
氧自由基催化剂与式Ⅲ化合物的摩尔比为(0.001～0.1):1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应还包括助催化剂，所述助催化剂选自溴化物，优选为溴化钠、溴化钾、溴化氢或溴化钙；和/或所述氧化反应还包括助催化剂，所述助催化剂与氮
‑
氧自由基催化剂的摩尔比为(0.1～3):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自次氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠、高碘酸钠或三氯异氰脲酸，优选为次氯酸钠；和/或所述氧化剂与式Ⅲ化合物的摩尔比为(0.5～3.5):1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱凯敏，周后佳，丁福斗，蔡伶俐，张宪恕，高强，郑保富，
申请(专利权)人：上海皓元生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：