一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及氮化铝陶瓷的制备领域，提供一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，解决现有技术的制备方法无法获得尺寸和精度均较高以及性能较佳的氮化铝陶瓷部件的缺陷。包括以下制备步骤：(1)氮化铝粉体的改性；(2)原料粉体的制备；(3)粘结剂的制备；(4)一步混炼；(5)二步混炼；(6)分步注射入模具；(7)有机溶剂脱脂；(8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；(9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。理。

【技术实现步骤摘要】
一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法


[0001]本专利技术涉及氮化铝陶瓷的制备领域，尤其涉及一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]陶瓷注射成型是将聚合物注射成型方法与陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种新兴工艺，主要用于制备复杂形状的陶瓷零部件，具有以下优点：一、机械化和自动化程度高、生产效率高、成型周期短、坯体强度高；二、尺寸精度和表面光洁度均较高；三、可获得复杂形状的陶瓷产品。
[0003]氮化铝陶瓷具有高热导、低介电常数和介电损耗以及良好的力学性能，被认为是新一代高性能陶瓷基片和封装的首选材料。随着科技的发展，大规模集成电路和大功率微波器件对高尺寸精度的异形封装和散热器件的需求正在大量的增加，因而需要越来越多的微型、复杂形状高热导氮化铝陶瓷零部件，但由于氮化铝陶瓷硬度高、脆性大，采用传统的加工方法很难制备出形状和尺寸精度满足需要的零部件。
[0004]中国专利申请号201910643076.9公开了一种结构陶瓷的水基注射成型工艺，包括以下步骤：步骤1，陶瓷水基膏料配备：按照如下重量百分比进行陶瓷水基膏料配备：纯水10－15％，陶瓷粉体85－90％，以下原料为基于陶瓷粉体重量百分比外加：分散剂0.1－0.5％，触变剂0.05－0.5％，成型剂1－2％，所述陶瓷粉体为95氧化铝或3Y氧化锆，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵，所述触变剂为水性聚酰胺蜡，所述成型剂含有单体丙烯酰胺、交联剂亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸铵、催化剂四甲基乙二胺和阻聚剂叔丁基邻苯二酚；步骤2，真空控温炼泥：将上述物料投入真空炼泥机进行混炼，混炼温度设定5－20℃，混炼时间为1－3小时，真空度设定为－0.01MPa，得到成分均匀且不含起泡的陶瓷水基膏料；步骤3，注射成型，将所述陶瓷水基膏料通过注射成型机注射进模具中升温固化成型，注射压力为3－12MPa，模具温度控制在60－90℃之间，保压5－10分钟，使陶瓷水基膏料发生凝胶固化反应，得到陶瓷坯注射件；步骤4，脱模：待凝胶固化反应完成后即可进行泄压脱模；步骤5，干燥：将得到的陶瓷坯注射件在烘箱中进行干燥脱水，120℃干燥2小时；步骤6，烧结：将干燥好的陶瓷坯注射件在烧结炉中烧结，烧结温度为1520－1650℃。该专利利用成型剂中的单体和交联剂在催化剂和引发剂的作用下发生凝胶化学反应交联固化为陶瓷坯体提供强度，同时利用触变剂改善陶瓷水基膏料的塑性利于注射成型，有机物少，不需要脱脂过程，缩短了生产周期，但是其只适用于不易水解的陶瓷粉料，氮化铝陶瓷粉料遇水易发生水解，该专利的制备工艺并不适用于氮化铝陶瓷粉料。

技术实现思路

[0005]因此，针对上述的问题，本专利技术提供一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，解决现有技术的制备方法无法获得尺寸和精度均较高以及性能较佳的氮化铝陶瓷部件的缺陷。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种注射成型制备氮化铝陶瓷的
方法，包括以下制备步骤：
[0007](1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
[0008](2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
[0009](3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；
[0010](4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在220－235℃，保温10－15min，得到初混炼物；
[0011](5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至235－245℃，并保温10－15min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至230－235℃混炼10－15min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；
[0012](6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述第一区域段的加热温度控制在200－250℃，第二区域段的加热温度控制在280－300℃，第三区域段的加热温度控制在320－350℃，第四区域段的加热温度控制在380－400℃，第五区域段的加热温度控制在450－500℃，注射压力60－90MPa，注射速度50－70g/s，喂料的容积率50－70％；
[0013](7)有机溶剂脱脂：将煤油加热至55－65℃，将坯体送入煤油中浸泡处理50－60min；
[0014](8)热脱脂：将步骤(7)的坯体取出，进行热脱脂处理；
[0015](9)烧结：再在1600－1850℃高温烧结处理。
[0016]进一步的：所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡量，各组分的用量为：高密度聚乙烯2－5wt％、低密度聚乙烯1－2wt％、硬脂酸1－3wt％，微晶石蜡2－4wt％、表面活性剂油酸0.2－0.5wt％。
[0017]进一步的：所述高密度高密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的4－5wt％、低密度聚乙烯的用量为氮化铝粉体重的1.5－2wt％。
[0018]进一步的：所述第一混炼机为双辊式混炼机。
[0019]通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果为：
[0020]1、本专利技术的氮化铝陶瓷采用注射成型的方法制备而成，获得的氮化铝产品尺寸和精度均较高。
[0021]2、本专利技术所采用的粉体经过改性，以油酸进行改性，较不容易发生水解。
[0022]3、粘结剂以低熔点粘结剂和高熔点粘结剂匹配，并配合两步混炼的加工方式，对模具的粘附力较小，方面后续的脱模。
[0023]4、采用分步的方式注入模具，使坯体不会由于过热过快注入而发生裂痕。
[0024]5、采用预先涂有有机硅油的模具，使粉体不会黏黏在模具内壁，方便脱模。
[0025]6、采用有机溶剂脱脂与热脱脂的方式，脱脂效率较高，且没有污染。
具体实施方式
[0026]实施例一
[0027]一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
[0028](1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；
[0029](2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；
[0030](3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；所述粘结剂原料组分的用量以氮化铝粉体的总重量来衡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种注射成型制备氮化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)氮化铝粉体的改性：将氮化铝粉体与油酸混合，球磨均匀，获得改性的氮化铝粉体；(2)原料粉体的制备：将改性的氮化铝粉末与Y2O3粉末混合，以无水乙醇为介质，进行球磨、烘干、筛分处理得到原料粉体；(3)粘结剂的制备：以高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸、微晶石蜡、油酸为原料，将高密度聚乙烯与低密度聚乙烯混合得到高熔点粘结剂，将微晶石蜡、油酸与硬脂酸混合得到低熔点粘结剂；(4)一步混炼：步骤(2)处理后得到的原料粉体与高熔点粘结剂混合搅拌均匀，送入第一混炼机加热混炼，第一混炼加热温度控制在220－235℃，保温10－15min，得到初混炼物；(5)二步混炼：将初混炼物从第一混炼机取出后送入第二混炼机，再往第二混炼机中投入偶联剂并升温至235－245℃，并保温10－15min，再投入步骤(3)的低熔点粘结剂，加热至230－235℃混炼10－15min，再缓慢降至室温，获得注射喂料；(6)分步注射入模具：将注射喂料注射入预先涂有有机硅油的模具内进行成形处理，注射段具有依次一体连接的五段不同加热温度的区域段，分别为第一区域段、第二区域段、第三区域段、第四区域段及第五区域段，所述终混炼物注射入模具时依次经过第一区域段、第二区...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨大胜，施纯锡，冯家伟，
申请(专利权)人：福建华清电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：