一种高致密度氮化铝陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高致密度氮化铝陶瓷及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域，该氮化铝陶瓷的制备方法包括：S1.将纳米氮化铝粉末、烧结助剂和溶剂进行球磨混合，得到混合粉末；S2.将混合粉末进行预压处理，得到预压体；S3.在施加动态压力和超声波作用下，对预压体进行烧结处理，得到氮化铝陶瓷。本发明专利技术提供的制备方法工艺简单，可实现材料在较低温度下的快速致密化，可制备得到高密度、低缺陷、高强度、高热导率的氮化铝陶瓷。率的氮化铝陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密度氮化铝陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料
，特别涉及一种高致密度氮化铝陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝陶瓷具有高的热导率(理论热导率为320W/m
·
K)、相对较低的介电常数和介电损耗、与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数(热膨胀系数约为3.5～4.8
×
10
‑6K
‑1)、无毒、绝缘等一系列优异性能，被认为是新一代高性能陶瓷散热器件的首选材料，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。
[0003]氮化铝陶瓷的制备过程中的烧结过程是实现颗粒致密化、赋予材料机械强度和性能的关键步骤；目前常用的烧结方法在烧结过程中易出现“硬团聚”和微观不均匀现象，难以实现烧结致密化，无法得到高密度、高强度、高热导率的氮化铝陶瓷。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本专利技术提供了一种高致密度氮化铝陶瓷及其制备方法，本专利技术提供的制备方法工艺简单，可实现材料在较低温度下的快速致密化，可制备得到高密度、低缺陷、高强度、高热导率的氮化铝陶瓷。
[0005]本专利技术在第一方面提供了一种高致密度氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0006]S1.将纳米氮化铝粉末、烧结助剂和溶剂进行球磨混合，得到混合粉末；
[0007]S2.将所述混合粉末进行预压处理，得到预压体；
[0008]S3.在施加动态压力和超声波作用下，对所述预压体进行烧结处理，得到所述氮化铝陶瓷；沿所述预压体的厚度方向施加所述动态压力；沿垂直于所述预压体厚度的方向施加所述超声波。
[0009]优选地，所述纳米氮化铝粉末与所述烧结助剂的质量比为(90～98):(2～10)。
[0010]优选地，所述烧结助剂为氟化钇、氟化钙、氟化镁中的一种或多种；
[0011]所述溶剂为无水乙醇。
[0012]优选地，在所述球磨混合之后，还包括干燥、筛分的步骤。
[0013]优选地，所述预压处理的压力为5～20MPa。
[0014]优选地，所述动态压力的范围为30
±
5MPa～50
±
10MPa；施加所述动态压力的频率为1～5Hz。
[0015]优选地，所述超声波的频率为20KHz。
[0016]优选地，所述烧结处理为以10～20℃/min的升温速率升温至1500～1600℃。
[0017]本专利技术在第二方面提供了一种高致密度氮化铝陶瓷，采用上述第一方面所述的制备方法制备得到。
[0018]优选地，所述氮化铝陶瓷的致密度不小于99.4％，热导率不低于100W/m
·
K，抗弯
强度不低于500MPa。
[0019]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0020]本专利技术在沿预压体的厚度方向施加动态压力，在沿垂直于沿预压体厚度的方向施加超声波，将超声波渗透技术和动态压力烧结方法相耦合，能加速颗粒的移动，促进了颗粒的滑移和重排、流动传质、气孔扩散和排除，较大程度的消除“硬团聚”，减少材料微观不均匀现象，实现材料在较低温度下的快速致密化，提高粉体堆积密度、促进气孔排出，从而制备得到高密度、低缺陷、高强度、高热导率的氮化铝陶瓷材料。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术在第一方面提供了一种高致密度氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0023]S1.将纳米氮化铝粉末、烧结助剂和溶剂进行球磨混合，得到混合粉末；
[0024]S2.将所述混合粉末进行预压处理，得到预压体；
[0025]S3.在施加动态压力和超声波作用下，对所述预压体进行烧结处理，得到所述氮化铝陶瓷；沿所述预压体的厚度方向施加所述动态压力；沿垂直于所述预压体厚度的方向施加所述超声波。
[0026]本专利技术在沿预压体的厚度方向施加动态压力，在沿垂直于沿预压体厚度的方向施加超声波脉冲，将超声波渗透技术和动态压力烧结方法相耦合，能加速颗粒的移动，促进了颗粒的滑移和重排、流动传质、气孔扩散和排除，较大程度的消除“硬团聚”，减少材料微观不均匀现象，实现材料在较低温度下的快速致密化，提高粉体堆积密度、促进气孔排出，从而制备得到高密度、低缺陷、高强度、高热导率的氮化铝陶瓷材料。
[0027]根据一些优选的实施方式，所述纳米氮化铝粉末与所述烧结助剂的质量比为(90～98):(2～10)(例如，可以为90:10、91:9、92:8、93:7、94:6、95:5、96:4、97:3或98:2)。
[0028]根据一些优选的实施方式，所述烧结助剂为氟化钇、氟化钙、氟化镁中的一种或多种；所述溶剂为无水乙醇。
[0029]根据一些优选的实施方式，在所述球磨混合之后，还包括干燥、筛分的步骤。
[0030]需要说明的是，本专利技术采用湿法球磨的方式将纳米氮化铝粉末和烧结助剂混合，以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨混匀后进行干燥，过200目筛子即得到混合粉末。
[0031]根据一些优选的实施方式，所述预压处理的压力为5～20MPa。
[0032]本专利技术将混合粉末放入烧结炉中，并施以5～20MPa的压力，以对混合粉末进行预压处理，得到初步成型的预压体。
[0033]根据一些优选的实施方式，所述动态压力的范围为30
±
5MPa～50
±
10MPa；施加所述动态压力的频率为1～5Hz(例如，可以为1Hz、2Hz、3Hz、4Hz或5Hz)。
[0034]需要说明的是，本专利技术动态压力为正弦动态压力，其压力变化满足正弦波形，施加动态压力的频率为1s内压力从最大值到最小值的次数；以动态压力为30
±
5MPa为例，正弦
波形的最大值为35MPa，最小值为25MPa；施加动态压力的频率为1s内压力从35MPa到25MPa的次数。
[0035]根据一些优选的实施方式，所述超声波的频率为20KHz。
[0036]根据一些优选的实施方式，所述烧结处理为以10～20℃/min的升温速率，升温至1500～1600℃(例如，可以为1500℃、1520℃、1540℃、1560℃、1580℃或1600℃)，并保温2～8h(例如，可以为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h)。
[0037]本专利技术在第二方面提供了一种高致密度氮化铝陶瓷，采用上述第一方面所述的制备方法制备得到。
[0038]根据一些优选的实施方式，所述氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密度氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1.将纳米氮化铝粉末、烧结助剂和溶剂进行球磨混合，得到混合粉末；S2.将所述混合粉末进行预压处理，得到预压体；S3.在施加动态压力和超声波作用下，对所述预压体进行烧结处理，得到所述氮化铝陶瓷；沿所述预压体的厚度方向施加所述动态压力；沿垂直于所述预压体厚度的方向施加所述超声波。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化铝粉末与所述烧结助剂的质量比为(90～98):(2～10)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氟化钇、氟化钙、氟化镁中的一种或多种；所述溶剂为无水乙醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述球磨混合之后，还包括干燥、筛分的步骤。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩耀，张冰清，任志恒，董衡，孙志强，张剑，于长清，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：