一种原料药或其中间体中残留丙二腈的含量检测方法技术

本申请公开了一种利用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种原料药或其中间体中残留丙二腈的含量检测方法


[0001]本申请涉及但不限于药物分析
，具体涉及一种原料药或其中间体中残留丙二腈的含量检测方法。

技术介绍

[0002]丙二腈属于剧毒类物品，可能抑制细胞呼吸，导致惊厥、心脏病和呼吸衰竭，为了保证药品的安全，必须对原料药或其中间体中丙二腈的残留进行严格限制。
[0003]作为剧毒物丙二腈，目前，在现行的药品质量标准中尚没有准确的限量规定。
[0004]中国专利申请CN109307722A公开了一种应用超高效液相色谱
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串联质谱检测丙二腈的方法，该方法检测最低检测限为30ng/ml；定量限为50ng/ml；在50ng/ml
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500ng/ml浓度范围内表现出良好的线性，线性相关系数为0.998。然而，按照大鼠经口半数致死量60.8mg/kg(https://www.chemicalbook.com/ProductMSDSDetailCB2259712.htm#10)计算，并根据半数致死量与限度的关系，计算出丙二腈的限度为28ppm，该专利方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原料药或其中间体中残留丙二腈含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法至少包括：配制空白溶液；配制对照品溶液；配制供试品溶液；采用气相色谱
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质谱联用法对所述空白溶液、对照品溶液和供试品溶液进行检测，外标法定量；其中，配制体积比为0.1％
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1％的甲酸甲醇溶液，作为空白溶液；取丙二腈对照品的甲醇溶液，加入空白溶液混合，得到对照品溶液；取原料药或其中间体，加入空白溶液混合，得到供试品溶液。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱
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质谱联用法中色谱柱选用毛细管气相色谱柱；载气选用氦气；进样模式选用分流进样模式；程序升温方式。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述程序升温方式为：起始温度75～85℃，以5～10℃/min的速率上升至100℃～130℃，再以15～25℃/min的速率上升至270～290℃，维持5～10min；或者，起始温度80℃，以5℃/min速率升温至120℃，再以20℃/min速率升温至280℃，保持5min。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为VF

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，王成，曲龙妹，易斌，熊俊，覃江波，姚亮，陈雷，曹晓洲，张敏，孙净，李莉娥，
申请(专利权)人：宜昌人福药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：