一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂及其制备方法，以重量份数计，由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的制备原料包括：酯基封端聚醚单体100份；大分子量的聚醚单体100份；阳离子单体2

【技术实现步骤摘要】
一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及混凝土外加剂
，具体为一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代混凝土和高铁等重点工程对砂石的技术要求越来越高，而能满足其要求的天然砂石数量越来越少，为了满足砂石市场的刚性需求，机制砂成了建筑市场的首选，用机制砂逐步替代天然砂石材料成为了市场形势发展的需要。
[0003]然而机制砂的质量很难保证，且机制砂中含泥量和石粉含量都相对较高，对外加剂的吸附量较大，对混凝土的和易性和保持性能造成很大的影响。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种能减少对黏土的敏感性的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种技术方案：
[0006]一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，以重量份数计，所述由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的制备原料包括：
[0007][0008][0009]优选地，所述阳离子单体包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化和二乙基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
[0010]优选地，所述酯基封端聚醚单体的结构式如下：
[0011][0012]其中，R1＝(CH2)
n
，n为2～8的整数；
[0013]R2为C1‑
C
12
的直链或支链饱和烷基；
[0014]a为0～100的整数；
[0015]b为0～100的整数。
[0016]优选地，以重量份数计，所述酯基封端聚醚单体的制备原料包括：
[0017]端烯醇酯
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1～15份；
[0018]环氧烷烃
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85～99份；以及
[0019]催化剂
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1～5份。
[0020]优选地，所述酯基封端聚醚单体的制备步骤包括：
[0021]在催化剂的催化下，将端烯醇酯和环氧烷烃在100～120℃和0.2～0.5MPa的条件下进行开环聚合反应，反应结束，即得所述酯基封端聚醚单体。
[0022]优选地，所述端烯醇酯的结构式如下：
[0023][0024]其中，R1＝(CH2)
n
，n为2～8的整数；
[0025]R2为C1‑
C
12
的直链或支链饱和烷基。
[0026]本专利技术制得的酯基封端聚醚单体的分子结构由环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)嵌段共聚得到的，其中，EO是亲水基团，PO是亲油基团，亲水亲油性可调，分子量可控，与传统减水型由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的聚醚单体相比，酯基封端聚醚单体在混凝土中逐步水解，使得制备的减水剂具有更高的保坍性能。本专利技术在大单体分子中引入环氧基，在减水剂分子中形成疏水单元，克服了传统直链型单体合成的减水剂易泌水离析导致混凝土和易性变差等问题，从而使合成的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂和易性得到大幅提升，进而提高了保坍性能。
[0027]优选地，所述催化剂包括KOH、NaOH和CH3ONa中的至少一种。
[0028]优选地，所述环氧烷烃包括环氧乙烷和环氧丙烷中的至少一种。
[0029]优选地，所述功能单体的结构式如下：
[0030][0031]本专利技术在由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的分子链中引入酰胺基团，提高了由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的早期强度。
[0032]优选地，不饱和酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和马来酸中的至少一种。
[0033]优选地，氧化剂包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的至少一种。
[0034]优选地，还原剂包括L
‑
抗坏血酸、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二环己基甲
腈、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
[0035]优选地，分子量调节剂包括巯基丙酸、次磷酸钠、巯基丙醇和巯基乙酸中的至少一种。
[0036]本专利技术还提供一种如上任意一项所述的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的制备方法，所述由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的制备步骤包括：
[0037]将所述酯基封端聚醚单体、所述大分子量的聚醚单体、所述功能单体、所述氧化剂和水搅拌溶解，得到大单体混合液；
[0038]将所述阳离子单体、所述不饱和酸和水混合，得到A液；
[0039]将所述分子量调节剂、所述还原剂和水混合，得到B液；
[0040]向所述大单体溶液中同时滴加所述A液和所述B液，滴加完毕后，加碱液调节溶液pH至5
‑
7，即得所述由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂。
[0041]本专利技术的有益效果：
[0042]本专利技术在聚羧酸减水剂结构上引入含酯基封端聚醚单体，分子结构多样，亲水亲油性可调，分子量可控，与传统减水型聚羧酸减水剂相比，本专利技术制备的聚羧酸减水剂具有更好的和易性和分散保持性能；
[0043]本专利技术在聚羧酸减水剂中引入阳离子单体，聚羧酸减水剂所含的阳离子减少泥土对外加剂的吸附，促使减水剂分子具有良好的抗泥性，提高减水剂的适应性。
具体实施方式
[0044]为了更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0045]实施例中，所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0046]一、制备酯基封端聚醚单体
[0047]在具备温度计、搅拌器和氮气导入管的SUS制高压反应釜中，加入1
‑
15份的端烯醇酯为起始剂，在1～5份的催化剂的作用下，与85～99份的环氧烷烃在100
‑
120℃、0.2
‑
0.5MPa条件下进行开环聚合反应2h
‑
4h，得到所述含酯基的不饱和聚醚单体C。
[0048]在具备温度计、搅拌器和氮气导入管的SUS制高压反应釜中，加入10份的端烯醇酯为起始剂乙烯基二乙氧基乙酯，在2份的CH3ONa催化剂的作用下，与45份的环氧乙烷和45份环氧丙烷在120℃、0.3MPa条件下进行开环聚合反应4h，制得酯基封端聚醚单体C1。
[0049]制备酯基封端聚醚单体C2、C3、C4的原料及其用量如表1所示，其他步骤与制备酯基封端聚醚单体C1的步骤相同。
[0050]表1制备制备酯基封端聚醚单体的原料及其用量
[0051][0052][0053]二、制备由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂
[0054]S100、将酯基封端聚醚单体、大分子量的聚醚单体、氧化剂、功能单体和水加入反应器中，搅拌溶解后，得到大单体混合溶液；
[0055]S200、将阳离子单体、不饱和酸和水搅拌混匀后，得到A液；
[0056]S300、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，以重量份数计，所述由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂的制备原料包括：2.根据权利要求1所述的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述阳离子单体包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化和二乙基二烯丙基氯化铵中的至少一种。3.根据权利要求1所述的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述酯基封端聚醚单体的结构式如下：其中，R1＝(CH2)
n
，n为2～8的整数；R2为C1‑
C
12
的直链或支链饱和烷基；a为0～100的整数；b为0～100的整数。4.根据权利要求1所述的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，以重量份数计，所述酯基封端聚醚单体的制备原料包括：端烯醇酯1～15份；环氧烷烃85～99份；以及催化剂1～5份。5.根据权利要求4所述的由阳离子单体制备的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述酯基封端聚醚单体的制备步骤包括：在催化剂的催化下，将端烯醇酯和环氧烷烃在100～120℃和0.2～0.5MPa的条件下进行开环聚合反应，反应结束，即得所述酯基封端聚醚单体。6.根据权利要求4所述的由阳离子单体制...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯余良，方云辉，赖华珍，陈展华，苗东辉，
申请(专利权)人：陕西科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：