本实用新型专利技术提出了一种氟化钠的生产装置,属于生产装置技术领域。所述生产装置包括反应釜,所述反应釜的外部设置有冷却装置,反应釜内部设置有搅拌装置和若干横向设置的超声棒;所述反应釜的进料口通过管线与氟化氢高位槽连接,所述反应釜的出料口通过管线依次与过滤装置和干燥器连接;所述过滤装置的滤液出料口通过管线分别与反应釜进料口及过滤装置的进料口连接。本实用新型专利技术提供的生产装置,制备得到的氟化钠纯度高,产率高,且工艺简单,适合工业化生产。业化生产。业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种氟化钠的生产装置
[0001]本技术属于生产装置
,尤其涉及一种氟化钠的生产装置。
技术介绍
[0002]氟化钠主要作为钠电池钠盐六氟磷酸钠的合成原料进行使用,其用量随钠电市场的推广而迅速增长。而应用在电池中的钠盐需要达到电池级纯度,这就要求氟化钠的纯度也需要与六氟磷酸钠要求一致,为电池级高纯氟化钠,纯度≥99.9%。而市场上售卖的氟化钠一般为工业级,纯度低(纯度≤98%),市场上现有电池级氟化钠的生产企业极少,而工业级氟化钠提纯过程面临技术路线复杂、成本高昂等众多问题。
技术实现思路
[0003]有鉴于此,本技术提供了一种氟化钠的生产装置,采用该装置制备氟化钠,产率高、纯度高,操作简便,适合工业化生产。
[0004]为了达到上述目的,本技术提供了一种氟化钠的生产装置,包括反应釜,所述反应釜的外部设置有冷却装置,反应釜内部设置有搅拌装置和若干横向设置的超声棒;所述反应釜的进料口通过管线与氟化氢高位槽连接,所述反应釜的出料口通过管线依次与过滤装置和干燥器连接;所述过滤装置的滤液出料口通过管线分别与反应釜进料口及过滤装置的进料口连接。
[0005]优选的,所述超声棒的数量为4或6个,所述超声棒位于反应釜的左右两侧,两侧的超声棒交错设置且两侧数目相等。
[0006]优选的,在氟化氢高位槽和反应釜连接的管线上设置有蠕动泵。
[0007]优选的,在反应釜和氟化氢高位槽连接的管线上设置有调节阀;在反应釜内设置有pH计,且pH计与调节阀连锁联动控制。
[0008]优选的,还设置有冷凝器,所述冷凝器通过管线与反应釜连接。
[0009]优选的,还包括缓冲罐,所述缓冲罐通过管线分别与冷凝器、反应釜连接。
[0010]优选的,所述过滤装置为正压式过滤器,且过滤装置与水系统和压缩空气系统连接。
[0011]优选的,所述干燥器为双锥干燥器。
[0012]优选的,所述反应釜上设置有测温装置。
[0013]优选的,所述反应釜与水系统连接。
[0014]与现有技术相比,本技术的优点和积极效果在于:
[0015]本技术提供的氟化钠生产装置,在反应釜中设置超声棒和搅拌装置,在中和反应过程中引入超声波场,在合成过程中借助超强穿透作用力去除原材料酸和碱存在的离子微夹杂;同时,超声波场的引入可以调控氟化钠晶体的结晶过程,获得粒径较小且大小均一的氟化钠晶体,最大限度减少杂质离子被包夹进入氟化钠晶粒,从源头控制杂质离子的含量,无需后续提纯,实现高纯产品制备。由于氟化钠在水溶液中溶解度较低,经过滤即可
分离得到氟化钠产品。得到的滤液是氟化钠的过饱和溶液,一方面,可以用这部分过饱和溶液回用在过滤装置中冲洗滤饼中杂质,得到更高的氟化钠产率。另一方面,还可以加入到反应釜中,有利于促进氟化钠晶体从溶液中析出,增快反应速率。同时实现了母液的回收套用,更加节约成本。
[0016]进一步的,在反应釜的左右两侧设置超声棒,两侧的超声棒交错设置且数目相等。通过限定左右两侧超声棒数目一致,上下之间错层分布;这样会在反应中形成一个均匀的超声振荡区域场,有利于反应的进行,以及晶核的成长和杂质的去除,使得产品纯度更高。
附图说明
[0017]此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解,构成本申请的一部分,本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术,并不构成对本技术的不当限定。在附图中:
[0018]图1为本技术的分离系统的结构示意图;
[0019]其中:1
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反应釜、2
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冷却装置、3
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搅拌装置、4
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超声棒、5
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氟化氢高位槽、6
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过滤装置、7
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干燥器、8
‑
蠕动泵、9
‑
调节阀、10
‑
pH计、11
‑
冷凝器、12
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缓冲罐、13
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水系统、14
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压缩空气系统、15
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成品罐、16
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HF危化品储罐、17
‑
固体氢氧化钠。
具体实施方式
[0020]下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
[0021]如图1所示,本技术提供了一种氟化钠的生产装置,包括反应釜1,所述反应釜1的外部设置有冷却装置2,反应釜1内部设置有搅拌装置3和若干横向设置的超声棒4;所述反应釜1的进料口通过管线与氟化氢高位槽5连接,所述反应釜1的出料口通过管线依次与过滤装置6和干燥器7连接;所述过滤装置6的滤液出料口通过管线分别与反应釜1进料口及过滤装置6的进料口连接。
[0022]工作时,先在反应釜1内通入氢氧化钠溶液,然后再将氟化氢高位槽5中的氟化氢采用滴加的方式进入反应釜1内(采用氢氟酸入氢氧化钠溶液方法,在碱性环境汇总不会产生氟氢化钠,所以氟化钠纯度更高),反应釜1外部的冷却装置2对反应釜1进行降温,从而控制反应釜1内的温度不超过50℃。在滴加氟化氢的同时进行搅拌和超声,待反应体系的pH为7时,停止滴加氟化氢,待物料充分反应后再停止搅拌和超声。反应结束后将物料通入过滤装置6内进行过滤,滤液可回流至过滤装置6中冲洗残留在滤饼氟化钠中杂质,提高氟化钠的产率;也可以回流至超声搅拌釜中,有利于氟化钠析出,提高产率。滤饼转入干燥器7中进行干燥,即为产品氟化钠。
[0023]在本技术中,在反应釜1中设置超声棒4和搅拌装置3,中和反应过程中引入超声波场,在合成过程中借助超强穿透作用力去除原材料酸和碱存在的离子微夹杂;且超声场独特均匀分层排布,使得区域内超声效果更均匀;同时,超声波场的引入可以调控氟化钠晶体的结晶过程,获得粒径较小且大小均一的氟化钠晶体,最大限度减少杂质离子被包夹
进入氟化钠晶粒,从源头控制杂质离子的含量,无需后续提纯,实现高纯产品制备(得到纯度99.9%的产品)。由于氟化钠在水溶液中溶解度较低,经过滤即可分离得到氟化钠产品。得到的滤液是氟化钠的过饱和溶液,一方面,可以用这部分过饱和溶液回用在过滤装置6中冲洗滤饼中杂质,得到更高的氟化钠产率(产率可知92%以上)。另一方面,还可以加入到反应釜1中,有利于促进氟化钠晶体从溶液中析出,增快反应速率。同时实现了母液的回收套用,更加节约成本。
[0024]在本技术中,所述冷却装置2优选为在反应釜1外部设置夹层,在夹层中通入冷媒来进行冷却,优选的冷媒从反应釜1的底部进入,从反应釜1的上部流出。
[0025]在本技术中,反应原料优选选择纯度99.99%氟化氢和纯度99.8%氢氧化钠。在本技术中,所本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氟化钠的生产装置,其特征在于,包括反应釜,所述反应釜的外部设置有冷却装置,反应釜内部设置有搅拌装置和若干横向设置的超声棒;所述反应釜的进料口通过管线与氟化氢高位槽连接,所述反应釜的出料口通过管线依次与过滤装置和干燥器连接;所述过滤装置的滤液出料口通过管线分别与反应釜进料口及过滤装置的进料口连接。2.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,所述超声棒的数量为4或6个,所述超声棒位于反应釜的左右两侧,两侧的超声棒交错设置且两侧数目相等。3.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,在氟化氢高位槽和反应釜连接的管线上设置有蠕动泵。4.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,在反应釜和氟化氢高位槽连接的...
【专利技术属性】
技术研发人员:于鑫,李宏亮,丁建涛,耿其琛,王德勇,刘德荣,
申请(专利权)人:山东海科创新研究院有限公司,
类型:新型
国别省市:
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