一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及电池技术领域，公开了一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，该甲基二磺酸亚甲酯的制备方法包括：将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使原料和脱水剂在传输通道内传输，传输通道内壁上的搅拌柱对经过的物料进行搅拌；然后，将原料和脱水剂传输到传输通道的加热区，对原料和脱水剂进行加热，加热至原料和脱水剂熔化；然后将熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的添料区，向传输通道内添加缩合剂与熔化后的原料和脱水剂进行反应；然后将缩合剂与熔化后的原料和脱水剂传输到传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。该制备方法有利于降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。于提高反应收率。于提高反应收率。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及电池
，特别涉及一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法。

技术介绍

[0002]随着锂离子电池的发展，目前对锂离子电池的要求越来越高。其中，为提高锂离子电池的性能，对锂离子电池的电解液的研究也是目前的研究热点。其中，锂离子电池甲基二磺酸亚甲酯因其有用量少功效大等特点日益引起人们的关注，使用甲基二磺酸亚甲酯是目前改善锂离子电池性能最经济有效的方法之一。而对于甲基二磺酸亚甲酯的制备，目前合成路线是以甲烷二磺酸为原料，添加脱水剂、缩合剂进行全固态反应。由于制备过程为全固态反应，反应条件比较苛刻，容易出现搅拌不均，造成全固态反应不充分，从而容易导致反应收率偏低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，该甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，有利于降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，包括：
[0006]将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使所述原料和脱水剂在所述传输通道内传输，所述传输通道内壁上设置搅拌柱，用于对经过的物料进行搅拌；
[0007]然后，将所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的加热区，对所述原料和脱水剂进行加热，加热至所述原料和脱水剂熔化；
[0008]然后，将熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区，向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应；
[0009]然后，将所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。
[0010]上述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法中，将原料和脱水剂加入到传输通道内进行搅拌混合，传输通道的内壁上具有凸出的搅拌柱，原料和脱水剂在传输通道内传输的过程中，边传输边经过搅拌柱并被搅拌，可以充分混合，然后进行加热，加热过程中也进行搅拌，使得原料和脱水剂混合均匀性良好，并且原料和脱水剂加热至熔化，呈泥浆状，再添加缩合剂进行反应，随后利用反应余热持续搅拌反应，使得反应完全。在上述制备过程中，首先将原料和脱水剂充分搅拌并加热熔化为液态，可以充分混合，提高混合均匀性，后续添加缩合剂之后，在反应过程中仍然持续被搅拌柱搅拌，可以很好的混合，另外，还可以避免反应物全部都是固态颗粒物质在一起进行反应的情况，使得缩合剂混合之后更容易反应，降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
[0011]可选地，所述原料和脱水剂输入所述传输通道之前进行预混。
[0012]可选地，所述向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应，包括：
[0013]间歇的分批次向熔化后的所述原料和脱水剂中添加所述缩合剂。
[0014]可选地，熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区之前，熔化后的所述原料和脱水剂先传输到所述传输通道的泄压区，对所述传输通道内部进行排气。
[0015]可选地，所述甲基二磺酸亚甲酯的制备方法还包括：所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续反应之后，所述传输通道内的物料继续传输，直至所述传输通道的出料口输出。
[0016]可选地，所述加热的温度为大于等于100℃且小于等于130℃。
[0017]可选地，在所述添料区对所述传输通道内的物料进行二次加热。
[0018]可选地，所述原料为甲基二磺酸；所述脱水剂为五氧化二磷；所述缩合剂为多聚甲醛。
[0019]可选地，所述传输通道内设置有螺旋推料杆，所述螺旋推料杆包括转动杆，转动杆外周侧设置有延其轴心线的延伸方向延伸设置的螺旋叶片；所述物料在所述传输通道内通过所述螺旋推料杆螺旋传动。
[0020]可选地，所述传输通道沿其延伸方向的长度：所述传输通道沿其径向的直径＝(10～20)∶1。
[0021]可选地，所述传输通道内壁上具有多个所述搅拌柱，多个所述搅拌柱分为多个柱体组，每个所述柱体组包括至少两个绕所述传输通道的轴心线的周向间隔分布的所述搅拌柱，多个所述柱体组沿所述传输通道的轴心线的延伸方向间隔设置。
[0022]可选地，所述搅拌柱的外周侧具有外螺纹。
[0023]可选地，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的部分的长度和直径之比为(15～20)∶1。
[0024]可选的，所述搅拌柱的直径∶沿所述传输通道的延伸方向分布的两个相邻的所述搅拌件之间的间距∶所述传输通道沿其延伸方向的长度＝1∶(0.2～0.5)∶(15～25)。
[0025]可选的，所述搅拌柱裸露于所述传输通道内的长度与所述传输通道半径比为(0.1～0.8)∶1。
[0026]本专利技术提供的甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，在制备过程中，首先将原料和脱水剂充分搅拌并加热熔化为液态，可以充分混合，提高混合均匀性，后续添加缩合剂之后，在反应过程中仍然持续被搅拌柱搅拌，可以很好的混合，另外，还可以避免反应物全部都是固态颗粒物质在一起进行反应，使得缩合剂混合之后更容易反应，降低反应难度，并且有助于缩合剂混合，使得反应更加充分，从而有利于提高反应收率。
附图说明
[0027]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：
[0028]图1为本专利技术是实施例提供的一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法的流程示意图；
[0029]图2为本专利技术是实施例提供的一种物料在甲基二磺酸亚甲酯的制备设备中的传输过程示意图。
[0030]图标：1
‑
传输通道；2
‑
螺旋推料杆；3
‑
进料器；4
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加料器；5
‑
剪切轴；6
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排气管；7
‑
通孔；8
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封堵块；9
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物料；11
‑
搅拌柱；12
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进料区；13
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加热区；14
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泄压区；15
‑
添料区；16
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反应区；21
‑
转动杆；22
‑
螺旋叶片；121
‑
进料口；141
‑
排气口；151
‑
加料口。
具体实施方式
[0031]下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。各个示例通过本专利技术的解释的方式提供而非限制本专利技术。实际上，本领域的技术人员将清楚，在不脱离本专利技术的范围或精神的情况下，可在本专利技术中进行修改和变型。例如，示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例，以产生又一个实施例。因此，所期望的是，本专利技术包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，包括：将原料和脱水剂按照预设配比混合并输入到传输通道内，使所述原料和脱水剂在所述传输通道内传输，所述传输通道内壁上设置搅拌柱，用于对经过的物料进行搅拌；然后，将所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的加热区，对所述原料和脱水剂进行加热，加热至所述原料和脱水剂熔化；然后，将熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区，向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应；然后，将所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续进行反应，以获得反应产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料和脱水剂输入所述传输通道之前进行预混。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述传输通道内添加缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂进行反应，包括：间歇的分批次向熔化后的所述原料和脱水剂中添加所述缩合剂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的添料区之前，熔化后的所述原料和脱水剂先传输到所述传输通道的泄压区，对所述传输通道内部进行排气。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：所述缩合剂与熔化后的所述原料和脱水剂传输到所述传输通道的反应区持续反应之后，所述传输通道内的物料继续传输，直至所述传输通道的出料口输出。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁响，董仕晋，吴君，岳敏，
申请(专利权)人：无锡零一未来新材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：