一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法。所述方法包括：使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；将湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；将复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；将疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。本发明专利技术还提供了由所述方法制得的疏水气凝胶复合卷材。本发明专利技术大幅度减少改性过程时间，提高疏水改性剂使用效率，减少疏水改性剂和溶剂的用量，降低废液量排放，减轻环保压力，减少生产成本，特别有利于批量生产和规模应用。应用。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法


[0001]本专利技术涉及疏水改性气凝胶复合材料
，尤其涉及一种疏水气凝胶复合卷材及其制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的非晶固体材料，目前在热防护领域以及新能源汽车领域受到广泛关注与应用。
[0003]纯气凝胶由于机械强度低，因此需要与纤维复合形成气凝胶复合材料来使用。用于与气凝胶复合的纤维材料通常也称为增强纤维或增强纤维材料，其制品形式有例如纤维毡或纤维垫等。
[0004]在制备气凝胶复合材料时，可以使用气凝胶前驱体溶胶浸渍增强纤维材料，然后进行老化、干燥，获得气凝胶复合材料。气凝胶前驱体溶胶的浸渍方式包括平铺折叠方式、真空浸胶式和整卷常压浸胶式等。其中，真空浸胶方式操作比较复杂，平铺折叠方式需要大型容器和大量的前驱体溶胶。整卷常压浸胶方式尽管可以使用较少的前驱体溶胶，但是往往存在浸胶不均匀等问题，从而影响了气凝胶复合材料的隔热性等性能。
[0005]二氧化硅气凝胶复合材料是研究相对深入，应用比较成熟的气凝胶复合材料，具有密度低、比表面积大、孔隙率高和热导率小等特点，是综合隔热性能比较好的复合材料。二氧化硅复合气凝胶的制备工艺包括硅源水解反应。由于水解过程产生了大量的硅羟基，这些硅羟基在凝胶过程中往往不能完全交联，残留的硅羟基使得二氧化硅气凝胶具有比较突出的亲水性，容易吸附空气中的水分。而且，气凝胶具有丰富的多孔结构，也容易吸收空气中的水分。所吸收和吸附的水分影响了气凝胶复合材料的隔热性能，因此需要对气凝胶复合材料进行疏水化处理。
[0006]疏水化处理可以分为表面后处理法和原位法，前者用疏水消除凝胶所存在的羟基，后者将在溶胶
‑
凝胶体系加入含有疏水基团的疏水试剂，经溶胶
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凝胶过程直接形成疏水凝胶。疏水化处理还可以以相对于干燥的处理时间点来划分，分为干燥前改性、干燥后改性和干燥过程中改性。在现有技术中，无论是干燥前改性或干燥后改性，还是干燥过程中改性，都还存在一些问题。例如，干燥后改性容易对气凝胶结构造成破坏，导致隔热性能降低，而且存在改性效果不完全的问题。干燥过程中改性存在改性过程操作复杂，对温度和压力要求高，有比较大的安全隐患。干燥前改性存在不容易控制，尤其是采用整卷浸胶方式进行浸渍改性液时往往存在难以实现均匀改性等问题。
[0007]因此，如何实现疏水改性液的均匀浸渍以获得改性充分的二氧化硅气凝胶复合材料是本领域中面临的迫切需要解决的重大技术问题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术中存在一个或多个上述技术问题，本专利技术在第一方面提供了一种疏水气凝胶复合卷材的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0009](1)使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；
[0010](2)将所述湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；
[0011](3)将所述复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；
[0012](4)将所述疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。
[0013]在一些优选的实施方式中，所述前驱体溶胶胶液包含硅源、乙醇、水和催化剂。
[0014]在另一些优选的实施方式中，所述前驱体溶胶胶液包含催化量的催化剂，并且其中的硅源、乙醇和水的质量比为1：(1～10)：(0.1
‑
0.5)，例如1：(2、3、4、5、6、7、8或9)：(0.2、0.3或0.4)。
[0015]在一些优选的实施方式中，所述硅源可以为有机硅源。另外优选的是，所述硅源选自原硅酸、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的一种或多种。
[0016]在一些优选的实施方式中，所述催化剂为选自氨水、氟化铵和盐酸中的一种或多种。优选的是，所述催化剂为氨水和氟化铵的组合，如此可以更好的控制凝胶过程，凝胶效果更好。
[0017]在一个优选的实施方式中，所述硅源为原硅酸，采用氨水作为催化剂，并且改性时间不超过10小时，例如5小时至8小时。
[0018]在一些优选的实施方式中，所述基体卷材选自玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡、陶瓷纤维毡和有机开孔结构泡棉中的一种或多种。更优选的是，所述有机开孔结构泡棉为三聚氰胺泡棉和/或聚氨酯泡棉。
[0019]在一些优选的实施方式中，所述老化为常温常压老化或加热老化；优选的是，所述加热老化的温度为40至60℃，例如45至55℃(如50℃)。
[0020]在一个优选的实施方式中，所述硅源为硅酸乙酯，并且采用氨水作为催化剂，并且老化在40至50℃的范围内进行2小时至4小时。
[0021]在一些优选的实施方式中，所述导液网层的厚度不低于所述基体卷材的厚度的5％，优选不低于15％。进一步优选的是，所述导液网层的厚度为0.1mm至5.0mm(例如0.2、0.5、1.0、2.0、3.0或4.0mm)。
[0022]在一些优选的实施方式中，所述导液网层选自尼龙网层、涤纶网层、绢网层、棉纱网层中的一种或多种；优选的是，所述导液网层为平纹编织网层、斜纹编织网层、缎纹编织网层、半绞织网层或全绞织网中的一种或多种。
[0023]在一些优选的实施方式中，所述疏水改性液的溶剂为乙醇。
[0024]在另外优选或进一步优选的一些实施方式中，所述疏水改性液中的溶质(即改性剂)选自六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种。进一步优选的是，溶质与溶剂的质量比为1：(10～100)(例如为1:20、1:30、1:40、1:50、1：60、1:70、1:80或1:90)。
[0025]在一些优选的实施方式中，在使用所述疏水改性液浸渍所述复层卷材卷的过程中，所述疏水改性液是保持流动的。更优选的是，所述疏水改性液循环流经待改性的复层卷材。
[0026]本专利技术在第二方面提供了根据本专利技术第一方面所述的方法制得的疏水气凝胶复合卷材。优选的是，所述疏水气凝胶复合卷材具有低于0.01931(W/(m
·
K)的室温导热系数，
不超过180Kg/m3的密度，95％以上的憎水率以及不超过1.5％的30分钟浸水率。
[0027]与现有技术相比，本专利技术通过提供导液网层并利用循环泵循环打液的方式，提高疏水改性液与湿凝胶的反应效率，大幅度减少改性过程时间，提高疏水改性剂使用效率，减少疏水改性剂和溶剂的用量，降低所产生的废液量，减轻环保压力。特别是在某些优选的实施方式中，通过选用适当的硅源与催化剂的组合，优化老化方式，可以使二氧化硅气凝胶复合材料具有预料不到的性能并且缩短改性时间。通过本专利技术方法制备二氧化硅气凝胶复合材料，可以显著降低气凝胶生产时间，减少生产成本，特别有利于大批量生产中，从而实现二氧化碳气凝胶复合材料的大规模应用。
具体实施方式
[0028]下面进行详细说明。
[0029]实施例1
[0030]本实施例制备一种疏水气凝胶复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水气凝胶复合卷材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)使用前驱体溶胶胶液浸渍基体卷材并老化，得到湿凝胶复合卷材；(2)将所述湿凝胶复合卷材展开并在展开的湿凝胶复合卷材上铺覆导液网层，得到复层卷材；(3)将所述复层卷材卷起并使用疏水改性液浸渍，得到疏水浸渍卷材；(4)将所述疏水浸渍卷材进行干燥，得到疏水气凝胶复合卷材。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶胶胶液包含硅源、乙醇、水和催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述前驱体溶胶胶液包含催化量的催化剂，并且其中的硅源、乙醇和水的质量比为1：(1～10)：(0.1
‑
0.5)；优选的是，所述硅源选自原硅酸、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的一种或多种；另外优选的是，所述催化剂为选自氨水、氟化铵和盐酸中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基体卷材选自玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡、陶瓷纤维毡和有机开孔结构泡棉中的一种或多种；优选的是，所述有机开孔结构泡棉为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彦江，许斌，
申请(专利权)人：翌江新材江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：