【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能性气凝胶制备，具体涉及一种超临界干燥法制备气凝胶的方法及其制备系统。
技术介绍
1、气凝胶是一种密度极低的纳米多孔固体材料，也是世界公认的隔热性能最佳的固体材料。因其轻若薄雾颜色泛蓝，被称为“蓝烟”。气凝胶材料具备高隔热性、高阻燃性、超级防水、耐候性等优异特性，被誉为改变21世纪的十大材料之一。sio2气凝胶的制备主要包含溶胶凝胶、改性疏水和湿凝胶干燥等步骤。
2、湿凝胶干燥一般采用乙醇或者二氧化碳超临界干燥工艺。乙醇超临界干燥设备简单，但工艺温度高达300℃，有较大风险；二氧化碳超临界干燥设备相对复杂，但安全性会更高。所以目前湿凝胶干燥的主流工艺为二氧化碳超临界干燥，该工艺通过增压泵和加热器将液态二氧化碳加压加热至超临界状态后通入干燥釜，此状态下的二氧化碳具有优越的溶解性和流动性，可逐渐取代湿凝胶内的溶剂，干燥完成后，干燥釜缓慢泄压至常压，气凝胶制备完成。但是，二氧化碳超临界干燥工艺的整个干燥过程能耗较大且效率较低。
3、此外，现有技术中为保证干燥釜温度平稳下降，在泄压过程中，需通过人工手动操作使泄压阀保持在一个较小的开度，干燥釜压力缓慢下降，泄压过程效率较低。现有技术中需要手动控制泄压阀开度，对操作人员的要求较高；尤其是压力降至二氧化碳超临界压力附近时，更需操作人员高度集中注意力，减缓泄压速度，尽量避免因二氧化碳形态的变化影响产品质量。
4、因此，急需工艺和设备系统的改进来克服上述生产过程的缺陷问题，并保证产品的质量。
技术实现思路p>
1、针对二氧化碳超临界干燥工艺和设备系统能耗较大且效率较低的问题，本专利技术的相关研发团队经过反复的测试研究和技术改进，发现利用分离器管程和壳程“热交换”的方式有效减少设备能耗，降低生产成本；同时采用“热冲洗”和“自动分段泄压”的方式有效提升生产效率和设备自动化程度。
2、因此，本专利技术的目的在于提供一种超临界干燥法制备气凝胶的方法及其制备系统。可有效解决现有超临界干燥技术设备功率大、能耗高、效率低等问题，适用于所有规格的气凝胶材料制备。
3、一方面，本专利技术提供了一种超临界干燥法制备气凝胶的方法，所述方法包括如下步骤：
4、(1)打开干燥釜的釜盖，将包含溶剂的湿凝胶投入所述干燥釜内，关闭所述釜盖；
5、(2)启动二氧化碳增压泵，使循环储罐内的二氧化碳流体通过所述二氧化碳增压泵增压至13mpa～15mpa后进入分离釜三，先进行管程预加热；之后所述二氧化碳流体进入加热器加热，使得所述二氧化碳流体的温度达到45℃以上后，通入干燥釜内；
6、(3)打开所述干燥釜出口阀，使所述干燥釜内的超临界态二氧化碳和所述湿凝胶内的溶剂同时流入分离釜一、分离釜二和分离釜三；
7、(4)所述溶剂从所述分离釜一、分离釜二和分离釜三的底部分离并进行收集，从所述分离釜一、分离釜二和分离釜三的顶部分离出气态二氧化碳；所述气态二氧化碳先经过所述分离釜三的壳程进行壳程预冷却，再经过冷凝器冷却至20℃以下，之后回到所述循环储罐内；
8、(5)所述循环储罐内的所述二氧化碳流体继续循环进行步骤(2)至(4)，循环6～9h，干燥完成；关闭所述增压泵，关闭所述干燥釜进出口阀门；
9、(6)打开所述干燥釜的泄压阀，进行泄压过程；
10、(7)所述泄压过程完成后，得到气凝胶材料。
11、本专利技术的上述步骤(1)中将液态二氧化碳流体先经过分离釜三的管程预加热至一定的温度后，再经过加热器加热至45℃以上，可有效降低加热器的功率。分离釜三起到了“热交换”的作用。现有技术中需将流量3.5m3/h以上、温度20℃以下的液态二氧化碳流体通过加热器直接加热至45℃以上，对加热器的功率要求高。
12、本专利技术的上述步骤(4)中将所述气态二氧化碳先经过所述分离釜三的壳程进行预冷却至一定温度，后再经过冷凝器冷却至20℃以下，可有效降低冷凝器的功率。现有技术中需将流量3.0m3/h以上、温度35℃以上的气态二氧化碳通过冷凝器直接冷却至20℃以下，对冷凝器的功率要求高。
13、本专利技术的所述分离釜三起到了“热交换”的作用，既将需要加热的液态二氧化碳流体在所述分离釜三的管程进行了预加热，也将需要冷却的气态二氧化碳在所述分离釜三的壳程进行了预冷却，降低了加热器和冷凝器的设备功率，从而减少了设备能耗，降低了生产成本。
14、本专利技术所述的冷凝器优选采用制冷机。
15、进一步，本专利技术的超临界干燥法制备气凝胶的方法中，所述二氧化碳流体通过所述管程预加热至25℃～30℃，所述气态二氧化碳经所述壳程预冷却至25℃～30℃。
16、进一步，本专利技术的超临界干燥法制备气凝胶的方法中，所述步骤(6)的泄压过程依次包括：第一步泄压过程、第二步泄压过程和第三步泄压过程；
17、本专利技术的所述第一步泄压过程包括：打开所述干燥釜的泄压阀的同时启动备用增压泵，将所述循环储罐内的二氧化碳流体通过备用加热器加热后输送至所述干燥釜，使所述干燥釜内的温度范围保持在30～40℃；所述干燥釜内的压力与循环储罐内压力相当时，完成所述第一步泄压过程；
18、本专利技术的所述第二步泄压过程包括：打开回收压缩机，匀速泄压，第二步泄压时间为0.5h～06h，至所述干燥釜内的压力降至0.5mpa～0.6mpa，完成所述第二步泄压过程；
19、本专利技术的所述第三步泄压过程包括：停止回收压缩机，打开所述干燥釜的排空阀，匀速泄压，直至干燥釜压力降至0mpa，完成所述第三步泄压过程。
20、在上述泄压过程，本专利技术在打开所述干燥釜的泄压阀开始泄压的同时，启动所述备用增压泵，将所述循环储罐内的二氧化碳流体通过所述备用加热器加热后输送至所述干燥釜，使所述干燥釜泄压时始终保持在工艺要求的温度范围内。加热后的二氧化碳流体进入所述干燥釜起到了“热冲洗”的作用，可有效避免由于泄压过快导致降温过快，从而影响产品质量的情况发生。
21、现有技术的泄压过程随着所述干燥釜内的压力降低，干燥釜内的温度也会随之降低，若干燥釜内的压力下降过快将导致干燥釜内的温度下降过快，从而影响产品质量。
22、本专利技术中，当所述第一步泄压过程完成后，确认相关阀门位置，打开所述回收压缩机，开始所述第二步泄压过程，匀速泄压，第二步泄压时间为0.5h～0.6h，直至所述干燥釜的内部压力降至0.5mpa～0.6mpa。当所述第二步泄压完成后，停止所述回收压缩机，关闭相关阀门，打开所述干燥釜的排空阀，开始第三步泄压过程，匀速泄压，直至所述干燥釜的内部压力降至0mpa，完成所述第三步泄压过程，第三步泄压时间为0.2h～0.3h。当所述干燥釜的内部压力低于0.5mpa时，虽仍能回收二氧化碳，但此时回收效率极低，一般不再进行回收。
23、进一步，本专利技术的超临界干燥法制备气凝胶的方法中，所述第一步泄压过程为通过自动分段泄压控制系统控制的自动泄压过程。
24、进一步，本专利技术的所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述二氧化碳流体通过所述管程预加热至25℃～30℃，所述气态二氧化碳经所述壳程预冷却至25℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(6)的泄压过程依次包括：第一步泄压过程、第二步泄压过程和第三步泄压过程；
4.根据权利要求3所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述第一步泄压过程为通过自动分段泄压控制系统控制的自动泄压过程。
5.根据权利要求4所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述自动分段泄压控制系统包括自动分段泄压程序，所述自动分段泄压程序包括：第一段泄压程序和第二段泄压程序。
6.根据权利要求5所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述第一段泄压程序设置为由干燥釜开始泄压时的压力匀速降至8MPa～9MPa，第一段泄压时间为0.5～0.7h；所述第二段泄压程序设置为由干燥釜的压力8MPa～9MPa匀速
7.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述干燥釜为一个或多个釜，所述釜之间以并联或串联的方式连通进行干燥过程。
8.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，通入所述干燥釜内的所述二氧化碳流体的流量为3.5m3/h～4.5m3/h。
9.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，通入所述冷凝器的所述气态二氧化碳的流量为3m3/h～4m3/h。
10.一种基于权利要求1～9任一项所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括：干燥流体循环系统和泄压流体循环系统；
...【技术特征摘要】
1.一种超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述二氧化碳流体通过所述管程预加热至25℃～30℃，所述气态二氧化碳经所述壳程预冷却至25℃～30℃。
3.根据权利要求1所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(6)的泄压过程依次包括：第一步泄压过程、第二步泄压过程和第三步泄压过程；
4.根据权利要求3所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述第一步泄压过程为通过自动分段泄压控制系统控制的自动泄压过程。
5.根据权利要求4所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述自动分段泄压控制系统包括自动分段泄压程序，所述自动分段泄压程序包括：第一段泄压程序和第二段泄压程序。
6.根据权利要求5所述的超临界干燥法制备气凝胶的方法，其特征在于，所述第一段泄压程序设置为由...
【专利技术属性】
技术研发人员：许斌，叶俊超，王伟，纪诚，宋玉军，
申请(专利权)人：翌江新材江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。