一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提出一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，属于材料技术领域。通过化学气相沉积的方法，在碳吸收剂吸波薄膜上涂覆碳化硅涂层，使吸波薄膜具备耐高温抗氧化能力，实现小批量实验室级别的耐高温吸波薄膜的制备，得到的基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜具有良好的耐高温特性和便捷的介电可调性。有良好的耐高温特性和便捷的介电可调性。有良好的耐高温特性和便捷的介电可调性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，属于材料


技术介绍

[0002]随着当今世界无线电技术的飞速发展和电子科技产品在生产生活中的广泛应用，大量电磁波进入到人类生存环境，带来电磁污染和电磁干扰等一系列问题。为有效防治过量的电磁辐射，研究者致力于研发新型高效的电磁波吸收材料。近十数年间，得益于原料来源广泛、制备方法多样、耐氧化耐酸碱腐蚀能力强、介电常数易调谐、介电损耗能力强等突出优点，碳质材料逐渐进入吸波材料的研究领域中，并已然发展成为该领域的研究热点之一。虽然碳系吸收剂已经在常温吸波领域展示出良好的性能，但在超过400℃的含氧环境中会被迅速氧化，从而失去电磁波吸收性能，使其无法应用于400℃以上的高温环境，故而目前罕有耐高温碳系吸收剂的公开报道。
[0003]碳化硅材料是当前应用较为广泛、发展较为成熟的一种耐高温陶瓷材料，已被应用于高温防护等诸多领域。然而碳化硅的电导率相对较低，其介电损耗能力不足，无法满足强效吸收电磁波的要求。将碳化硅材料与碳材料相结合，构建复合材料可以有效提升吸波材料的吸波性能和抗氧化性能。目前已有在碳纤维表面沉积碳化硅材料的先例(如CN1461821A等)，但这些专利均不涉及吸波薄膜材料的制备，而相较于以往先构建吸收剂后制备复合材料的方法，本专利提出的在现有的碳纤维和石英纤维混杂吸波薄膜的基础上沉积碳化硅涂层具有工艺简单、介电特性稳定的特点，在实际应用方面更有优势。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术不足，将碳材料与碳化硅材料相结合，提出一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，通过化学气相沉积，在现有的碳纤维和石英纤维混杂吸波薄膜的基础上沉积碳化硅涂层，将碳纤维原料易得、价格便宜、介电损耗强、电磁特性易调谐等优点和碳化硅抗氧化、耐高温的防护优势结合起来，得到的耐高温吸波薄膜可用于制备适用于600℃以上高温含氧环境的吸波材料，具有巨大的发展空间和广泛的应用前景。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)将碳纤维基吸波薄膜置于高温烘箱中进行高温处理，之后转移至碳化硅化学气相沉积系统中，将该碳化硅化学气相沉积系统内的气体抽出；
[0008]2)选取一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷中的一种或几种作为反应气体，然后将高纯氩气、氢气和该反应气体通入所述碳化硅化学气相沉积系统中，待所述碳化硅化学气相沉积系统中的混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后，启动升温程序开始升温；
[0009]3)当所述碳化硅化学气相沉积系统升温到1000～1200℃后，保持1～10h，之后自然降温，再在碳纤维基吸波薄膜上涂覆碳化硅涂层，得到耐高温吸波薄膜。
[0010]优选地，所述高温处理的条件为：温度250～350℃，保温1～3h。
[0011]优选地，所述碳纤维基吸波薄膜由短切碳纤维和短切石英纤维组成。
[0012]优选地，所述高纯氩气、氢气和反应气体的体积比为(5～6):(2～3):(1～2)。
[0013]优选地，所述碳化硅化学气相沉积系统的真空度低于500Pa。
[0014]优选地，所述高纯氩气、氢气和该反应气体通入所述碳化硅化学气相沉积系统的流速为1～3L/min。
[0015]优选地，所述升温程序按照1～5℃/min的速率进行升温。
[0016]优选地，所述碳化硅化学气相沉积系统选用化学气相沉积炉。
[0017]优选地，所述碳化硅涂层的厚度通过化学气相沉积的时间来调整改变。
[0018]本专利技术的技术方案取得了以下技术效果：
[0019]1)本专利技术方法通过步骤1)预处理，除去碳纤维基吸波薄膜中的有机物，这样可以避免有机物残留在制备的耐高温吸波薄膜产品中而对介电常数产生不良影响。经过该预处理，还可以使碳纤维基吸波薄膜的表面除去吸附的水，并使粘结剂氧化分解，以减少残留碳成分的影响。
[0020]2)本专利技术采用碳纤维基材料作为耐高温吸波材料的吸收剂，可选取不同牌号的碳纤维基吸波薄膜，以获得具有不同介电性能的耐高温吸波薄膜；以碳化硅涂层为保护材料，使碳纤维基吸波薄膜具备了良好的耐高温抗氧化能力。
[0021]3)相比较于在常温吸波材料外表面复合耐高温材料层的传统方法，本专利技术所采取的技术解决方案有效避免了外表面防护层所造成的阻抗匹配失调问题和复合工艺复杂性问题，具有原料经济易得、简化生产工艺、提升耐高温能力、易于调控介电性能的明显优点，具有巨大的发展空间和广泛的应用前景。
附图说明
[0022]图1是实施例1制备的耐高温吸波薄膜的扫描电子显微镜图片。
[0023]图2是实施例1制备的耐高温吸波薄膜的S波段介电常数。
[0024]图3是实施例2制备的耐高温吸波薄膜的S波段介电常数。
[0025]图4是实施例3制备的耐高温吸波薄膜的S波段介电常数。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
[0027]本专利技术提供一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，通过化学气相沉积方法制备，包括以下步骤。
[0028]第一步：选取某一牌号的碳纤维基吸波薄膜；
[0029]根据一些实施方式，可选取不同牌号的碳纤维基吸波薄膜，以获得具有不同介电性能的耐高温吸波薄膜；碳纤维基吸波薄膜由短切碳纤维和短切石英纤维混杂而成，其含量比例可以调整；
[0030]预处理：将碳纤维基吸波薄膜置于高温烘箱中，升温至250～350℃，保温1～3h。预处理可以使碳纤维基吸波薄膜的表面除去吸附的水，并使粘结剂氧化分解，以减少残留碳成分的影响。将碳纤维基吸波薄膜置于碳化硅化学气相沉积系统中，将碳化硅化学气相沉积系统内的空气抽出。
[0031]根据一些实施方式，所述碳化硅化学气相沉积系统的真空度以低于500Pa为宜，真空度不达要求会残留空气气体分子，易使碳化硅沉积效果变差。
[0032]第二步，将高纯氩气、氢气和反应气体按照(5～6):(2～3):(1～2)的体积比，以一定的的流速通入所述碳化硅化学气相沉积系统中，待所述碳化硅化学气相沉积系统中混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后，启动升温程序开始升温。
[0033]根据一些实施方式，所述反应气体包括一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的一种或几种。
[0034]根据一些实施方式，所述高纯氩气、氢气和反应气体流速可在1～3L/min之间调节，更快的流速有助于更新反应气体，排出废气，但过快的流速容易造成反应系统内气体流速场的紊乱和原料的浪费。
[0035]根据一些实施方式，所述升温程序按照1～5℃/min的速率进行升温。
[0036]第三步，所述碳化硅化学沉积系统到达1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于碳吸收剂的耐高温吸波薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将碳纤维基吸波薄膜置于高温烘箱中进行高温处理，之后转移至碳化硅化学气相沉积系统中，将该碳化硅化学气相沉积系统内的气体抽出；2)选取一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷中的一种或几种作为反应气体，然后将高纯氩气、氢气和该反应气体通入所述碳化硅化学气相沉积系统中，待所述碳化硅化学气相沉积系统中的混合气体的相对压力和流速达到稳定状态后，启动升温程序开始升温；3)当所述碳化硅化学气相沉积系统升温到1000～1200℃后，保持1～10h，之后自然降温，再在碳纤维基吸波薄膜上涂覆碳化硅涂层，得到耐高温吸波薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温处理的条件为：温度250～350℃，保温1～3h。3.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘大伟，赵宏杰，林海燕，吕通，刘甲，马向雨，邢孟达，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：