一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法技术

本发明专利技术涉及一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼废料铁尾渣进行干燥处理，得到铁尾渣料；(2)对步骤(1)所得铁尾渣料进行干法球磨，球料分离后得到活化铁尾渣料；(3)混合pH值为1

【技术实现步骤摘要】
一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法


[0001]本专利技术涉及工业废渣回收
，具体涉及一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼永磁材料因其具有高矫顽力、高磁能积等特点广泛应用于新能源、消费电子、风力发电等领域。在钕铁硼永磁材料的生产过程中会产生30％左右的废料，这种废料含有约1％的硼、60
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70％的铁、20
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30％的稀土元素如镨、钕、镝等，还有少量的硅、铝、钴等杂质，回收利用价值极高。
[0003]目前工业上通常采用盐酸优溶法回收废料中的稀土元素，工艺路线为：氧化焙烧—盐酸优溶—萃取分离—沉淀焙烧。其中，在盐酸优溶工序处理后得到的渣称之为铁尾渣，其主要成分为氧化铁，稀土氧化物含量为0.3
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2％。稀土品位虽相对于天然稀土矿来说仍具优势，但由于铁尾渣中残余的稀土未被氧化完全及大量化学性质稳定的氧化铁存在导致的包覆效应，简单通过盐酸优溶已无法有效地将残余稀土从铁尾渣中提取出来，因此开发一种高效、低成本的方式提取铁尾渣中的稀土是提升铁尾渣回收利用价值的关键。
[0004]CN 105039727A公开了一种从超低含量NdFeB废渣中回收稀土的工艺方法，其步骤为：将铁渣、提取剂和水混合搅拌过滤，获得固体A1和液体B1；将固体A1和水混合洗涤，洗涤后的液体与液体B1混合形成液体B2；将液体B2和收缩富集剂收缩富集并回收，产生固体A2和液体B3；将固体A2、溶解剂、水、氧化剂和中和剂按顺序分别混合搅拌调制，获得固体A3和液体B4；液体B4再进入甲线和/或乙线萃取分离；经沉淀和灼烧工序，获得氧化镨钕、氧化镝、氧化钆和氧化铽等。该法使用无机酸提取铁尾渣中的稀土，虽然提高酸浓度能更有效地将稀土溶出，但也溶出了大量的铁等杂质，极大提高了后续的除杂成本，经济效益较差。
[0005]CN 103184343A公开了一种对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法，其特征是：以稀土酸法工艺产生的废渣为原料，将稀土酸法工艺废渣与HCl、H2SO4、HNO3中的一种或一种以上的混合酸溶液进行混合，在60℃至沸腾的温度条件下搅拌浸出，过滤洗涤滤饼后得到浸出液和二次废渣；浸出液经伯胺萃取，硝酸反萃成硝酸钍溶液；萃钍余液用碱调节pH至4.5
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5.5，沉淀出Fe(OH)3副产品；滤液为稀土料液产品。但该专利技术直接采用酸浸法回收稀土，其浸出率还有待提升。
[0006]CN 105734296A公开了一种钕铁硼废料酸浸渣的综合利用方法，将铁尾渣依次进行硫酸酸浸、还原、除杂以及氧化后制备成铁红，经过滤、洗涤使酸浸残渣中的稀土硫酸盐溶出，将分离后所得滤洗出液送稀土提取工序用于制备稀土产品。但该专利技术中氧化铁较为稳定，采用常规的硫酸浸出法，会导致铁、钴以及稀土浸出率较低，成本较高。
[0007]针对现有技术的不足，需要提供一种稀土浸出率高、成本低的铁尾渣中提取稀土的方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法，采用机械活化与酸浸法相结合，通过控制酸液pH以及制备工艺参数，从而实现了钕铁硼铁尾渣废料中稀土的高效、低成本浸出。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法，所述方法包括如下步骤：
[0011](1)将钕铁硼废料铁尾渣进行干燥处理，得到铁尾渣料；
[0012](2)对步骤(1)所得铁尾渣料进行干法球磨，球料分离后得到活化铁尾渣料；
[0013](3)混合pH值为1
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3的酸液与步骤(2)所得活化铁尾渣料，固液分离得到含稀土浸出液与浸出渣。
[0014]本专利技术提供的方法，先对钕铁硼铁废料铁尾渣进行干燥处理去除水分，然后通过机械活化过程产生的物理化学变化破坏了钕铁硼废料铁尾渣的化学稳定性，使得在后续的酸浸工序中能够以更温和的条件将稀土有效提取出来，钕铁硼废料铁尾渣中的稀土元素被酸溶出以离子形态进入浸出液中，钕铁硼废料铁尾渣中的氧化铁基本不反应留在渣相。本专利技术采用的方法高效、低成本，显著提升了钕铁硼铁废料铁尾渣的利用率，避免了资源浪费。
[0015]步骤(3)所述酸液的pH值为1
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3，例如可以是1、1.5、2、2.5或3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术中，控制加入酸液的pH值为1
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3，可以保证稀土浸出效果的同时避免铁的大量溶出。
[0017]步骤(3)所得含稀土浸出液可直接流入萃取分离工序以进一步提纯生产稀土产品；所得浸出渣中含有大量的铁、钴等有价金属，可再回收利用。
[0018]优选地，步骤(1)所述钕铁硼废料铁尾渣为钕铁硼废料经酸溶处理后得到。
[0019]优选地，步骤(1)所述钕铁硼废料铁尾渣的稀土氧化物含量≥0.3％，例如可以是0.3％、0.5％、0.6％、0.8％、1％、或1.2％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]所述钕铁硼废料铁尾渣中氧化铁的含量为70
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75％，水分含量为13
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15％，含有的稀土氧化物中稀土元素包括镧、铈、镨、钕、钆等，杂质包括铝、硅、钙、氯、钴、铜、锌、钛、铬等。
[0021]优选地，步骤(1)所述干燥处理至钕铁硼废料铁尾渣为恒重。
[0022]本专利技术所述干燥处理采用加热干燥法，为本领域的常规技术手段。
[0023]优选地，步骤(2)所述干法球磨的料球质量比为1:(2
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60)，例如可以是1:2、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50或1:60，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(2)所述干法球磨在行星球磨机、滚筒球磨机或搅拌球磨机中的任意一种中进行。
[0025]优选地，步骤(2)所述干法球磨的转速为30
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1000rpm，例如可以是30rpm、100rpm、300rpm、500rpm、800rpm或1000rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值
同样适用。
[0026]优选地，步骤(2)所述干法球磨的时间为0.5
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50h，例如可以是0.5h、5h、10h、20h、30h、40h或50h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，步骤(3)所述活化铁尾渣料与酸液的固液比为1g:(1
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10)mL，例如可以是1g:1mL、1g:3mL、1g:5mL、1g:8mL或1g:10mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，步骤(3)所述酸液中的酸包括无机酸和/或有机酸。
[0029]优选地，所述无机酸包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浸出钕铁硼废料铁尾渣中稀土的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼废料铁尾渣进行干燥处理，得到铁尾渣料；(2)对步骤(1)所得铁尾渣料进行干法球磨，球料分离后得到活化铁尾渣料；(3)混合pH值为1
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3的酸液与步骤(2)所得活化铁尾渣料，固液分离得到含稀土浸出液与浸出渣。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼废料铁尾渣为钕铁硼废料经酸溶处理后得到。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼废料铁尾渣的稀土氧化物含量≥0.3％。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥处理至钕铁硼废料铁尾渣为恒重。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干法球磨的料球质量比为1:(2
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60)；优选地，步骤(2)所述干法球磨在行星球磨机、滚筒球磨机或搅拌球磨机中的任意一种中进行。6.根据权利要求1
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5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干法球磨的转速为30
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1000rpm；优选地，步骤(2)所述干法球磨的时间为0.5
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50h。7.根据权利要求1
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6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述活化铁尾渣料与酸液的固液比为1g:(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李平，李倩，管新地，韩云武，张积锴，常卿卿，张乔妮，吴飞杰，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：