【技术实现步骤摘要】
钛白废酸和熔盐氯化废盐协同提钪的方法
[0001]本专利技术涉及综合利用工业废液废渣领域,尤其涉及一种钛白废酸和熔盐氯化废盐协同提钪的方法。
技术介绍
[0002]钪是一种稀土元素,属战略资源,但75%以上的钪与其他矿物伴生,钪的生产工艺复杂、回收率低、成本高等因素造成钪产品国际供应不足、价格高昂,被称为世界上最昂贵的金属之一,国内钪矿资源主要分布于铝土矿和磷块岩矿(含风化淋滤型磷矿床)、钒钛磁铁矿、钨矿、稀土矿等矿物中。
[0003]目前的提钪原料主要来源于其共伴生矿物的综合利用过程产生的废液或固废等二次资源,现有可作为提钪原料的二次资源有铀矿的副产物、钨矿及钨矿渣、硫酸法生产钛白粉产生的水解酸性废液、沸腾氯化提钛产生的氯化烟尘、含钛高炉渣、赤泥、离子吸附型稀土矿、白云鄂博尾矿等,对于不同的含钪原料,其物理化学不同,尤其是化学组成和在不同浸出剂中的溶解性能差异较大,故而涉及的提钪工艺便有所不同。
[0004]富钛料的熔盐氯化提钛过程产生废盐,熔盐氯化废盐含有一定的有价元素钪,且钪基本以可溶性盐的形式存在。熔 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钛白废酸和熔盐氯化废盐协同提钪的方法,其特征在于,包括如下步骤:以预定的液固比用钛白废酸浸出熔盐氯化废盐,获得浸出液和浸出残渣;向所述浸出液中加入磷酸或磷酸盐进行初步除杂质锆、钛,再加入还原剂还原所述浸出液中的三价铁,过滤后获得含钪溶液;以第一预定的相比用第一复合萃取剂多级逆流旋流萃取所述含钪溶液中的钪,获得第一负载有机相;以预定浓度的双氧水
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硫酸/盐酸
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磷酸的混合溶液洗脱所述第一负载有机相中残留的杂质钛、锰、钙、锆、铁、镁、钒,获得第二负载有机相;以第一碱液对所述第二负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃,获得富集钪的反萃物和反萃后有机相;所述反萃物经高温转化和细磨后经第一稀酸浸出除杂,获得富钪液;以第二预定的相比用第二复合萃取剂逆流旋流萃取所述富钪液中的钪,获得第二负载有机相,再用第二稀酸对所述第二负载有机相进行洗涤,获得第三负载有机相;以第二碱液对所述第三负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃,获得杂质含量<1%的钪氢氧化物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤中的一项或多项:用pH<2的酸性洗水洗涤所述浸出残渣,所述浸出残渣洗涤至盐分(质量百分比)<0.05%为止,洗涤后的所述浸出残渣可进一步用于回收钛,洗水循环使用到一定程度后收集起来作为提钪原料;所述反萃后有机相经稀酸再生以再次用于钪的萃取;将所述钪氢氧化物依次经浓度为1~5mol/L的盐酸溶解、草酸或草酸钠沉淀后获得沉淀物,所述草酸或草酸钠的加入量为将钪离子完全沉淀需要的理论质量的1~1.5倍,所述沉淀物经离心过滤和脱水后在600~900℃焙烧3~6h,最后获得纯度≥99.9%的氧化钪。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熔盐氯化废盐中钪含量为20~200g/t,所述钛白废酸中钪浓度为1~40mg/L,所述钛白废酸中硫酸浓度15%~25%,所述预定的液固比为所述钛白废酸的体积与所述熔盐氯化废盐的质量比为(1~10):1,浸出过程加强搅拌,浸出时间为2~5h。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸或磷酸盐的加入总量为将锆、钛离子完全沉淀所需理论量的1~1.2倍;所述还原剂的用量为将所述浸出液中三价铁完全还原的理论需求量的1~1.2倍,还原时所述浸出液体系温度控制在50~90℃。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一复合萃取...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨珍,张小龙,秦洁,张衡,
申请(专利权)人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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