【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法冶金固液分离，涉及一种分离和富集母液中稀土沉淀物的方法。
技术介绍
1、离子型稀土矿并非以独立的矿物存在，其主要成分是高龄土和云母，主要分布在江西、广东、广西、云南、福建等南方地区，由于这类以硅铝为主要化学成分的粘土类矿物表面含有氧原子核外孤电子对，这种负电性特征容易吸引稀土阳离子，使稀土离子粘附这类黏土上。当此类粘土矿物遇到化学性质活泼的阳离子(如na+、mg2+、ca2+、nh4+等)时，稀土离子能被其交换解吸出来，因此，以上活泼阳离子盐常被用作离子型稀土矿的浸矿剂。
2、目前，铵盐浸矿剂的大量使用会造成了稀土矿山和周边水体的富营养化污染，因此，新的无铵浸矿剂硫酸镁等已经被硏究和使用，可以获得大量的无铵稀土母液。稀土母液中稀土的沉淀方式常添加氧化镁粉末进行沉淀预处理，母液中的稀土沉淀物工业上常采用压滤法来实现固液分离，固液分离获得的稀土沉淀物经过氧化焙烧后获得了稀土精矿，最后经过进一步的除杂和提纯获得稀土氧化物产品。
3、cn108893606a公开了一种沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，对铝和稀土优先进行共沉淀，得到的共沉淀固体中加入氢氧化钠溶液，使氢氧化铝转化为偏铝酸根，溶解，得到高纯度稀土固体产品。解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。
4、cn109628736a公开了一种南方离子型稀土矿稀土产品沉淀方法，以南方离子型稀土矿矿山回收稀土过程产生的稀土富集物为
5、上述离子型稀土浸出母液的沉淀在无铵化方面均获得了较好的效果，但稀土浸出母液采用传统的压滤进行固液分离工艺存在耗时长，人工成本高，稀土有损失导致稀土回收率低的问题。因为用氧化镁作沉淀剂获得的氢氧化稀土或其它杂质沉淀均为絮状物，沉降时间较长，且溶液体积大，不容易进行固液分离，压滤前需对沉淀液静置，整个固液分离(沉淀-静置-压滤)时间长，约4h；而且，压滤的滤网孔隙大，压滤初始阶段存在漏液现象，部分氢氧化稀土会从滤网中流失，导致稀土回收率降低；此外，工业上压滤并非全自动化，需要花费相当的人力成本。因此，为解决传统的稀土母液的沉淀-静置-压滤工艺存在的问题，需研究工艺的优化方法或开发新技术予以解决。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种分离和富集母液中稀土沉淀物的方法，本专利技术所述方法的整个“沉淀-分离-富集”过程效率快，稀土回收率高，滤液循环用于矿山，且陶瓷膜使用寿命长，清洁方便，工艺简洁高效，操作简单，人工成本低，可实现“沉淀-分离-富集”的全流程自动化。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种分离和富集母液中稀土沉淀物的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)将稀土母液料液和氧化镁沉淀剂混合搅拌，得到混合料液；
5、(2)使用陶瓷膜对步骤(1)得到的混合料液进行抽滤处理，得到滤液和沉淀物；
6、(3)循环步骤(1)和步骤(2)实现过滤液的循环浸矿和沉淀的循环分离和富集。
7、本专利技术所述分离和富集母液中稀土沉淀物的方法借助陶瓷膜分离和富集稀土沉淀物性能稳定，整个过程(加料-沉淀-过滤)分离时间短(约0.5h)，效率快，稀土回收率高，滤液循环用于矿山，且陶瓷膜使用寿命长，清洁方便，工艺简洁高效，操作简单，人工成本低，可实现“沉淀-分离-富集”的全流程自动化。
8、优选地，步骤(1)所述稀土母液料液中稀土的浓度为80～980ppm，例如：80ppm、100ppm、200ppm、500ppm或980ppm等。
9、优选地，所述稀土母液料液的ph为4～5，例如：4、4.2、4.5、4.8或5等。
10、优选地，以所述稀土母液料液的质量为100％计，所述氧化镁沉淀剂的质量为0.08～0.3％，例如：0.08％、0.1％、0.15％、0.2％或0.3％等。
11、本专利技术所述氧化镁沉淀剂为未活化沉淀剂，若所述氧化镁沉淀剂经过活化，所述氧化镁沉淀剂的投料量可达0.05～0.25％。
12、优选地，步骤(1)所述混合搅拌的温度为25～50℃，例如：25℃、30℃、35℃、40℃或50℃等。
13、优选地，所述混合搅拌的时间为4～30min，例如：4min、8min、10min、20min或30min等。
14、优选地，所述混合搅拌后得到混合料液的ph为6～9.5，例如：6、7、8、9或9.5等。
15、优选地，步骤(2)所述陶瓷膜包括精密过滤平板膜。
16、优选地，所述陶瓷膜的材质包括α-al2o3复合zro2。
17、优选地，所述陶瓷膜的孔径能清除超过95％的0.1μm标准粒子。
18、优选地，所述陶瓷膜的纯水透过性>100l/m2/h。
19、优选地，步骤(2)所述抽滤的装置包括滤液泵。
20、优选地，所述滤液经调解ph重新用作浸矿剂返回离子型稀土矿中浸矿。
21、优选地，所述沉淀物每富集3～5h使用渣浆泵从料液罐底部排出。
22、优选地，步骤(2)所述瓷膜循环使用15～30d后使用清洗剂清洗。
23、优选地，所述清洗的时间为3～12h，例如：3h、5h、8h、10h或12h等。
24、优选地，步骤(3)所述分离和富集后测试沉淀物中稀土的含量。
25、优选地，所述分离和富集后计算稀土的回收率。
26、优选地，所述回收率的计算公式为其中，η％为稀土回收率c1为稀土母液料液中稀土浓度，c2为滤液中稀土浓度。
27、作为本专利技术的优选方案，所述方法包括以下步骤：
28、(1)将稀土的浓度c1为80～980ppm，ph为4～5的稀土母液料液和0.05～0.3wt％的氧化镁沉淀剂混合搅拌，得到ph为6～9.5的混合料液；
29、(2)使用陶瓷膜对步骤(1)得到的混合料液进行抽滤处理，得到滤液和沉淀物，滤液经调ph值后，可重新用作浸矿剂返回离子型稀土矿中浸矿，沉淀物每富集3～5h使用渣浆泵从料液罐底部排出；
30、(3)循环步骤(1)和步骤(2)实现过滤液的循环浸矿和沉淀的循环分离和富集，测试滤液中稀土浓度c2并根据公式计算出稀土回收率η％。
31、相对于现有技术，本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离和富集母液中稀土沉淀物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土母液料液中稀土的浓度为80～980ppm；
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以所述稀土母液料液的质量为100％计，所述氧化镁沉淀剂的质量为0.08～0.3％。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合搅拌的温度为25～50℃；
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述陶瓷膜包括精密过滤平板膜；
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述抽滤的装置包括滤液泵；
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述瓷膜循环使用15～30d后使用清洗剂清洗；
8.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离和富集后测试沉淀物中稀土的含量；
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述回收率的计算公式为其中，η％为稀土回收率C1为稀土母液料液中
10.如权利要求1-9任一项所述得到方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种分离和富集母液中稀土沉淀物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土母液料液中稀土的浓度为80～980ppm；
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以所述稀土母液料液的质量为100％计，所述氧化镁沉淀剂的质量为0.08～0.3％。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合搅拌的温度为25～50℃；
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述陶瓷膜包括精密过滤平板膜；
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【专利技术属性】
技术研发人员：万印华，王崇罡，刘玉城，于宏东，齐涛，李学伟，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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