一种晶相重构制备高纯石膏的方法技术

本发明专利技术公开了一种晶相重构制备高纯石膏的方法，所述方法包括以下步骤：1)在一定温度下配制一定浓度的硫酸钠溶液；按照一定料浆固含量称取废石膏，加入硫酸钠溶液中，配制废石膏料浆；2)将废石膏料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到钙芒硝料浆；3)将钙芒硝料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到含有杂质颗粒的二水石膏料浆；4)将含有杂质颗粒的二水石膏料浆进行沉降分离操作，二水石膏料浆经过滤、洗涤、干燥，得到高纯石膏。本发明专利技术所述晶相重构制备高纯石膏的方法，具有操作简单、设备投资少、生产效率高、生产成本低、产品品质好等优点；产品二水石膏颗粒粗大、杂质含量低，纯度可达95％以上，具有良好的工业应用前景。具有良好的工业应用前景。具有良好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种晶相重构制备高纯石膏的方法


[0001]本专利技术涉及高纯石膏制备领域，尤其涉及一种通过晶相重构法制备高纯石膏的方法、由此制备得到的高纯石膏及其应用。

技术介绍

[0002]石膏是工业生产中常见的副产物，例如，在芒硝生产过程中，芒硝矿分解会产生含有粘土的芒硝石膏；在硫酸法湿法磷酸的酸解及后续的脱硫净化过程中，会产生含有酸不溶物的磷石膏；实际生产中的副产石膏由于杂质含量高且成分复杂，通常直接作堆放废弃处理，造成资源浪费并污染环境，因此将这些石膏利用起来势在必行。
[0003]石膏的用途广泛，可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。现有的工业废石膏，由于含有较多的粘土、烟灰及其它杂质，导致石膏的白度不够。同时，由于杂质的影响，用作建材原料时，石膏的强度也无法满足要求。因此，要想实现石膏的综合利用，对石膏进行提纯是重中之重。
[0004]现有的石膏提纯方法大致分为浮选法，物理分离法和重结晶法。
[0005]浮选法是一种常用的提纯手段，通过加入浮选剂，将特定的矿物成分与杂质分离。CN113289768A利用多次浮选将芒硝石膏进行提纯，最终得到的产品二水硫酸钙含量大于85％；CN112723770A对磷石膏进行浮选，得到的产品二水硫酸钙含量大于90％。浮选工艺虽然较为成熟，但操作相对复杂，且浮选剂无法完全去除，残留的浮选剂对石膏的纯度及性能有一定的影响。
[0006]物理分离法是通过石膏与杂质的物理性质差异，从而将杂质与石膏进行分离。CN109909059A采用浸泡及洗涤的方法，将石膏矿中的泥岩进行分离，可将纯度60～80％的矿提升至90～95％；CN106495198A利用水力旋流分离器对石膏与杂质进行分离，最终得到的石膏纯度大于85％；CN102963920A将钙芒硝矿进行粉碎、溶浸和洗涤，最终得到的石膏满足国家标准。物理分离法普遍操作简单，但分离效果相对较差，且对设备有一定的要求。
[0007]重结晶法是在高温下采用强酸溶解石膏矿粉，然后在低温重结晶得到较纯的石膏。CN104528798A对低品位石膏在50～80℃加盐酸硝酸混合物进行溶解，在0～25℃重结晶，最终石膏纯度可达97.0～99.5％；CN101870494A在80～100℃加盐酸或硝酸溶解矿粉，在10～30℃进行重结晶，最终得到的产品白度在95％左右。重结晶法的得到的石膏纯度较高，但使用高浓度强酸容易腐蚀设备，且溶解于强酸中的杂质累积后难以去除。
[0008]由此，针对现有技术石膏提纯方法存在的不足，为充分利用废弃石膏，提高其附加值，变废为宝，迫切需要开发一种工艺流程简单、生产成本低、生产效率高、产品品质好的石膏提纯方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种晶相重构制备高纯石膏的方法。本专利技术的原理在于在硫酸钠溶液体系下，细小的二水石膏自发转化为钙芒硝，在此过程
中二水石膏中夹带或化学结合的杂质得以释放。进一步地，在适当条件下，钙芒硝转化为二水石膏。由于晶相重构是一个旧相溶解与新相结晶析出同时进行的过程，所以溶液中硫酸钙过饱和度受到晶相重构速度限制，始终处于相对低的水平，硫酸钙自发成核少，晶体得以生长为粗大颗粒。
[0010]本专利技术为达到其目的，采用的技术方案如下：
[0011]本专利技术第一方面在于提供一种晶相重构制备高纯石膏的方法，所述方法包括以下步骤：
[0012]1)在一定温度下配制一定浓度的硫酸钠溶液；按照一定料浆固含量称取废石膏，加入硫酸钠溶液中，配制废石膏料浆；
[0013]2)将废石膏料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到钙芒硝料浆；
[0014]3)将钙芒硝料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到含有杂质颗粒的二水石膏料浆；
[0015]4)将含有杂质颗粒的二水石膏料浆进行沉降分离操作，二水石膏料浆经过滤、洗涤、干燥，得到高纯石膏。
[0016]本专利技术所述的晶相重构属于转晶过程，其原理在于通过改变条件，将晶体转化为某一中间态，再由中间态转化为原同种晶体，从而对晶体进行重新构建，改变其结晶形貌及粒径。该法与重结晶法的不同之处在于，晶相重构过程中溶解与结晶同步进行，无需待晶体完全溶解后再重新结晶，因此工时大大缩短。
[0017]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，步骤1)所述配制硫酸钠溶液的温度为50～100℃，所述硫酸钠溶液的质量分数大于等于25％，所述料浆固含量小于20％。
[0018]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，步骤1)所述废石膏选自芒硝石膏和/或磷石膏。
[0019]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，步骤2)所述反应温度为50～100℃，所述搅拌时间为1～3h。
[0020]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，步骤3)所述反应温度为25～45℃，所述搅拌时间为2～6h。
[0021]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，步骤4)所述沉降分离操作在沉降槽中进行，所述分离是在杂质颗粒尚未完全沉降时，将含有杂质的悬浊液从沉降槽中部开口分离。
[0022]本专利技术所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，优选的，所述悬浊液经过滤后，清液返回步骤3)循环使用；步骤4)所述过滤后的滤液，以及所述洗涤后的洗水经浓缩后，返回步骤3)循环使用。
[0023]本专利技术第二方面在于提供一种高纯石膏，所述高纯石膏由所述晶相重构制备高纯石膏的方法制备得到。
[0024]本专利技术第三方面在于提供所述高纯石膏在制备工业材料和建筑材料中的应用。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0026](1)传统的重结晶法使用强酸溶解石膏后重结晶，强酸对设备有很强的腐蚀性。本专利技术晶相重构过程仅使用硫酸钠溶液，未加入任何对设备有腐蚀性的物质，从而对设备的
材质要求低，也不需要防腐蚀处理，节约设备投资。
[0027](2)本专利技术的晶相重构过程不需要严格控制降温速度等工艺参数，只需在规定的温度范围内搅拌至晶相重构完成即可。晶相重构过程自发控制硫酸钙过饱和度，减少不必要的成核，得到的二水石膏晶体粗大、沉降快，而杂质颗粒细小、沉降慢，因此含有细小杂质颗粒的悬浊液从沉降槽中部开口即可与石膏料浆实现分离，操作简单，易于大批量处理。
[0028](3)本专利技术利用晶相重构过程旧相溶解与新相析出同时进行的特点，整个工艺所需工时约8h，而现有的重结晶法所需工时大于16h，相比之下，本专利技术节约了约50％的工时。
[0029](4)本专利技术无需在强酸体系下进行，而废石膏中通常水溶性杂质较少，酸溶性杂质较多，因此区别于传统的重结晶法会出现酸溶性杂质累积，本专利技术循环使用也不会出现杂质析出的问题。
[0030](5)本专利技术利用晶相重构将与二水石膏结合的杂质释放出来，最终得到的二水石膏晶体粗大，杂质含量低，纯度可达95％以上。
附图说明
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶相重构制备高纯石膏的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)在一定温度下配制一定浓度的硫酸钠溶液；按照一定料浆固含量称取废石膏，加入硫酸钠溶液中，配制废石膏料浆；2)将废石膏料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到钙芒硝料浆；3)将钙芒硝料浆在一定温度下搅拌一定时间，得到含有杂质颗粒的二水石膏料浆；4)将含有杂质颗粒的二水石膏料浆进行沉降分离操作，二水石膏料浆经过滤、洗涤、干燥，得到高纯石膏。2.根据权利要求1所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述配制硫酸钠溶液的温度为50～100℃，所述硫酸钠溶液的质量分数大于等于25％，所述料浆固含量小于20％。3.根据权利要求1所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，其特征在于，步骤1)所述废石膏选自芒硝石膏和/或磷石膏。4.根据权利要求1所述的晶相重构制备高纯石膏的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，郑卓超，刘鸿振，岳宇，陈明，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：