HPLC分离测定替尼类关键中间体及其相关杂质的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及HPLC法分离测定替尼类关键中间体及其相关杂质的方法，采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，磷酸盐缓冲液和乙腈混合物为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，进入检测器进行检测。本发明专利技术可以有效地将替尼类关键中间体及其相关杂质分开，且该方法具有很高的灵敏度及分离度，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，对于实现替尼类药物质量控制具有极其重要的意义。的意义。的意义。

【技术实现步骤摘要】
HPLC分离测定替尼类关键中间体及其相关杂质的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，涉及一种替尼类中间体的检测方法，尤其是一种分离测定替尼类关键中间体及其相关杂质的HPLC方法。

技术介绍

[0002]目前，已经上市药物名称中带有“替尼”(tinib)的药物已将近30余种，替尼类治疗用途广泛，适应症主要集中于肿瘤，其次还涉及皮肤病、血液系统疾病、免疫系统疾病、肌肉骨骼和结缔组织疾病，是各大制药企业或者研究机构研发的热点之一。
[0003]巴瑞替尼(Baricitinib)是一种选择性JAK1和JAK2抑制剂，能抑制IL
‑
6和IL
‑
23等多种炎性细胞因子的细胞内信号传导，临床适用于治疗对一种或多种改善病情抗风湿药疗效不佳或不耐受的中重度活动性类风湿关节炎成年患者，可单独使用，也可与甲氨蝶呤或其他非生物改善病情抗风湿药联合使用。
[0004]目前巴瑞替尼质量标准在美国药典、日本药典、国家药品监督管理局进口药品注册标准等均有收载，但其关键中间体相关分析方法报道比较少。专利CN108976本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种替尼类关键中间体的检测方法，所述方法为采用HPLC分离测定替尼类关键中间体I及其相关杂质的方法，采用的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用流动相A与流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E中的一种或者多种，具体结构式如下所示：所述流动相A为磷酸盐缓冲液与有机溶剂的混合溶剂，所述流动相B为有机溶剂，所述替尼类关键中间体I为(4
‑
(1H
‑
吡唑
‑4‑
基)
‑
7H
‑
吡咯并[2,3
‑
d]嘧啶
‑7‑
基)新戊酸甲酯，结构式如式(Ⅰ)所示：所述梯度洗脱设置如下：所述流动相进行洗脱的流速为0.8
‑
1.2ml/min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相A为磷酸盐缓冲液和乙腈混合物，所述磷酸盐缓冲液和乙腈体积比为95:5，所述流动相B为乙腈。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为用磷酸调节pH值至2.3
‑
2.7的磷酸二氢钾水溶液。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢军，李惠，姜春阳，刘媛，周小群，舒海英，
申请(专利权)人：上海博悦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：