【技术实现步骤摘要】
一种异恶草松中间体4,4
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二甲基异噁唑
‑3‑
酮的制备方法
交叉引用
[0001]本申请要求于2022年10月27日提交的中国申请2022113225366的优先权,其全部内容通过引用并入本文。
[0002]本说明书涉及除草剂异恶草松中间体的
,尤其涉及一种异恶草松中间体4,4
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二甲基异噁唑
‑3‑
酮的制备方法。
技术介绍
[0003]异恶草松是一种有机杂环类选择性苗前除草剂。适用于防除大豆、花生、玉米等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。用于豆科作物防除禾本科及阔叶杂草。产品特点:持效期长,一次用药,药效可达作物整个生育期;用药灵活,苗前土壤封闭、苗后茎叶均可,对环境安全。目前其应用越来越广泛。4,4
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二甲基异噁唑
‑3‑
酮是农用除草剂异恶草松中间体,其制备对异恶草松尤为重要。
[0004]专利CN100402509C公开了以氯代特戊酰氯和盐酸羟胺作原料,采用醚类物质作为催化剂,合 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种异恶草松中间体4,4
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二甲基异噁唑
‑3‑
酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:S1解析反应:以盐酸羟胺为原料,加水溶解后,滴加碱性溶液进行中和反应,得到解析液;S2缩合反应:在第一温度下,向步骤S1得到的所述解析液中加入有机溶剂,再加入混合型相转移催化剂,然后同时滴加氯代特戊酰氯和所述碱性溶液进行缩合反应,反应过程中将反应物料均匀混合,反应结束后得到3
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氯
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N
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羟基
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2,2
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二甲基丙胺;所述混合型相转移催化剂为季铵盐和非离子表面活性剂的混合物;S3环合反应:将步骤S2所得产物升温至第二温度,滴加所述碱性溶液进行环合反应;S4中和反应:将步骤S3所得产物升温至第三温度,滴加盐酸进行中和反应,经过冷却、洗涤、烘干后得到4,4
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二甲基异噁唑
‑3‑
酮。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述季铵盐和所述非离子表面活性剂重量比为1:(0.5
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1)。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述季铵盐为四丙基溴化铵、四乙基氯化铵、四...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨宗约,干滔,
申请(专利权)人:宁波澳翔精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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