一种无磷多功能高效缓蚀剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无磷多功能高效缓蚀剂及其制备方法，其为苯并三氮唑衍生物，其由吗啉、环烷酮和苯并三氮唑制备而成，本发明专利技术所提供的无磷多功能高效缓蚀剂具有优异的缓蚀和杀菌效果。效果。

【技术实现步骤摘要】
一种无磷多功能高效缓蚀剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及工业水处理
，具体涉及到一种无磷多功能高效缓蚀剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在橡胶的工业制造过程中，会不可避免的用到循环水，冷却水在循环使用过程中会因水中阴阳离子的不断富集、微生物、细菌的滋生、不良电化学反应等因素，极易产生腐蚀问题，并且随着浓缩倍数的逐步升高，循环水中各种离子含量增大，腐蚀问题逐步加重，尤其是水体中氯离子点蚀愈发啊严重，导致含磷类缓蚀剂效果逐渐下降，越来越多的无磷缓蚀剂被关注。
[0003]CN110937698A公开了一种无磷阻垢缓蚀剂，包括以下重量份数的原料：吸附性高分子缓蚀剂15～35份、天然改性阻垢分散剂5～15份、磺酸盐共聚物25～45份、聚羧酸10～20份、唑类衍生物0～10份、羧酸类共聚物5～15份、纯水0～30份，以期实现各成分间协同增效，达到少量高效的目的。
[0004]CN 113968630 A公开了一种无磷阻垢缓蚀剂，其成分包括：聚马来酸酐、氯化锌、含羧酸基共聚物、过硫酸钾、苯并三氮唑、去离子水，本专利技术的无磷阻垢缓蚀剂配方中不含有磷元素，避免菌藻粘泥滋生、危害循环水安全运行的问题。
[0005]目前该类无磷阻垢缓蚀剂多为复配得到，成分复杂。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种无磷多功能高效缓蚀剂，其具备优异的缓蚀和杀菌效果，并同时提供其制备方法。
[0007]为了实现目的本专利技术的技术方案如下：r/>[0008]本专利技术一方面提供了一种无磷多功能高效缓蚀剂，其为苯并三氮唑衍生物，结构如式I所示：
[0009][0010]其中，所述n选自2、3、4。
[0011]作为本专利技术进一步的改进，所述n选自3。
[0012]作为本专利技术进一步的改进，其由胺类有机物、环烷酮和苯并三氮唑制备而成，所述吗啉、环烷酮、苯并三氮唑的摩尔比为1∶1∶1。
[0013]作为本专利技术进一步的改进，所述环烷酮选自环戊酮、环己酮或环庚酮。
[0014]本专利技术另一方面提供了一种无磷多功能高效缓蚀剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0015]在配有冷凝管、油水分离器和温度计的四口反应器内，加入摩尔比为1∶1∶1的吗啉、环烷酮和苯并三氮唑以及适量催化剂，以甲苯为溶剂，加热至微沸，持续6
‑
9h，停止反应，加入浓盐酸溶液，0～5℃结晶，过滤后干燥。
[0016]作为本专利技术进一步的改进，所述催化剂为对甲苯磺酸，用量为反应原料总质量的2～4％。
[0017]作为本专利技术进一步的改进，所述溶剂的量与所述苯并三氮唑的比例为200mL∶1mol。
[0018]作为本专利技术进一步的改进，所述浓盐酸的浓度为37％，加入体积为甲苯的1倍。
[0019]本专利技术再一方面提供了一种无磷多功能高效缓蚀剂在工业冷却循环水中的应用。
[0020]在使用时用1mol/L的氢氧化纳溶液溶解，氢氧化钠溶液和所述苯并三氮唑衍生物的比例为100mL∶1g。
[0021]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
[0022]本专利技术通过苯并三氮唑、有机胺和环烷酮的结合，所形成的无磷多功能高效缓蚀剂在各个基团的整体作用下，具有优异的缓蚀和杀菌效果。
[0023]本专利技术所提供的无磷多功能高效缓蚀剂经验证，缓蚀性能满足国家标准，且优于现有的苯并三氮唑类衍生物1
‑
((1H
‑
苯并三氮唑
‑1‑
基)十二烷基)，7天后对于工业循环冷却水中的菌藻杀菌率仍能达到90％以上。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0025]图1是本专利技术实施例1得到的无磷多功能高效缓蚀剂的红外图谱；
[0026]图2是本专利技术实施例1
‑
3和对比例1
‑
5的腐蚀挂片照片；
[0027]图3是本专利技术实施例1
‑
3的腐蚀挂片结果图；
[0028]图4是本专利技术对比例1
‑
5的腐蚀挂片结果图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。
[0030]实施例1
[0031]在配有冷凝管、油水分水器，温度计装置的四口烧瓶内，向100mL甲苯中，依次加入0.5mol的1,4
‑
氧氮杂环己烷(MOR)、0.5mol的环己酮(CYC)和0.5mol的苯并三氮唑(MA)，以及投料总质量3％的对甲苯磺酸，加热至微沸，持续8h，待油水分离器中收集9mL水后，既得棕红色苯并三氮唑衍生物。在得到的产物中加入37％浓盐酸溶液100mL，0～5℃冰浴，结晶，过滤后干燥即得。其红外图谱见图1(苯环上的C
‑
H伸缩振动在2930cm
‑1处观察到；在2854cm
‑1处可以看到芳烷上的C
‑
H伸缩振动；未分离完全的环己酮的C＝O的伸缩振动峰可在1707cm
‑1处观察到；在C＝C双键和N＝N双键的共同作用下，在1645cm
‑1、1449cm
‑1能观察到振
动吸收峰；在779cm
‑1、747cm
‑1处能观察到苯环上C
‑
H弯曲振动)。
[0032]实施例2
[0033]在配有冷凝管、油水分水器，温度计装置的四口烧瓶内，向100mL甲苯中，依次加入0.5mol的1,4
‑
氧氮杂环己烷(MOR)、0.5mol的环戊酮和0.5mol的苯并三氮唑(MA)，以及投料总质量3％的对甲苯磺酸，加热至微沸，持续8h，待油水分离器中收集9mL水后，既得棕红色苯并三氮唑衍生物。在得到的产物中加入37％浓盐酸溶液100mL，0～5℃冰浴，结晶，过滤后干燥即得。
[0034]实施例3
[0035]在配有冷凝管、油水分水器，温度计装置的四口烧瓶内，向100mL甲苯中，依次加入0.5mol的1,4
‑
氧氮杂环己烷(MOR)、0.5mol的环庚酮和0.5mol的苯并三氮唑(MA)，以及投料总质量3％的对甲苯磺酸，加热至微沸，持续8h，待油水分离器中收集9mL水后，既得棕红色苯并三氮唑衍生物。在得到的产物中加入37％浓盐酸溶液100mL，0～5℃冰浴，结晶，过滤后干燥即得。
[0036]对比例1
[0037]在配有冷凝管、油水分水器，温度计装置的四口烧瓶内，向100mL甲苯中，依次加入0.5mol的正丁胺、0.5mol的环己酮(CYC)和0.5mol的苯并三氮唑(MA)，以及投料总质量3％的对甲苯磺酸，加热至微沸，持续8h，待油水分离器中收集9mL水后，加热至微沸，持续8h，待油水分离器中收集9mL水后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无磷多功能高效缓蚀剂，其特征为，其为苯并三氮唑衍生物，结构如式I所示：其中，所述n选自2、3、4。2.根据权利要求1所述的无磷多功能高效缓蚀剂，其特征为，所述n为3。3.根据权利要求1所述的无磷多功能高效缓蚀剂，其特征为，其由吗啉、环烷酮和苯并三氮唑制备而成，所述胺类有机物、环己酮、苯并三氮唑的摩尔比为1∶1∶1。4.根据权利要求1所述的无磷多功能高效缓蚀剂，其特征为：所述环烷酮选自环戊酮、环己酮或环庚酮。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的一种无磷多功能高效缓蚀剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：在配有冷凝管、油水分离器和温度计的四口反应器内，加入摩尔比为1∶1∶1的吗啉、环烷酮和苯并三氮唑以及适量催化剂，以甲苯为溶剂，加热至微沸，持续6

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建林，赵宝文，田志，闫美芳，郑玉轩，李靖，桂鉴臣，国彤，刘斌，张阳光，张兴，
申请(专利权)人：河北宝力工程装备股份有限公司，
类型：发明
国别省市：