一种制备9,9-二辛基-2-芴硼酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备9,9

【技术实现步骤摘要】
一种制备9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种制备9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸的方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，在电子和光电子领域中，光伏器件及OLED等材料已成为研究的热点。9,9
‑
二辛基
‑2‑
硼酸芴是光学材料制备过程中的重要中间体之一。目前，比较普遍的制备方法成本较高，不利于工业大规模生产。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种制备9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸的方法，方法简便，满足了经济高效、产率高的生产要求。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0005]一种制备9,9
‑
二辛基
‑2‑
硼酸芴的方法，包括以下步骤：
[0006]1)将工业2
‑
溴芴、叔丁醇钠、正己烷、1
‑
溴辛烷和活性剂分别加入反应瓶中，搅拌均匀，20
‑
30℃反应1
‑
3小时后，减压蒸馏依次抽出正己烷、1
‑
溴辛烷和活性剂，并再次加入等量的正己烷溶液；
[0007]2)降温至
‑
40～
‑
80℃，逐滴加入正丁基锂(1.6M正己烷溶液)，搅拌0.5
‑
1小时；再逐滴加入硼酸三甲酯，搅拌1
‑
2小时；反应完毕后，控制反应体系温度低于
‑
20～0℃，逐滴滴入盐酸溶液，继续反应1
‑
4小时，而后逐渐升温至0～20℃反应3～6小时；
[0008]3)分液，有机层用饱和食盐水洗涤，水层用正己烷萃取3次以收集有机物，萃取后水层按废水处理；
[0009]4)将有机层混合后，减压蒸馏回收溶剂；
[0010]5)用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸成品。
[0011]上述步骤1)中，所述活性剂为1
‑
氨基十二烷、四丙基氢氧化铵中的一种。
[0012]上述步骤1)中，各种组分的质量比为2
‑
溴芴:叔丁醇钠:正己烷:1
‑
溴辛烷:活性剂＝1:(0.8～1.4):(4～10):(1.6～2.7):(0.01～0.03)。
[0013]上述步骤2)中，各种组分的质量比为：2
‑
溴芴:正丁基锂:硼酸三甲酯:盐酸＝1:(2～2.5):(0.5～2):(4～5)。
[0014]所述盐酸为1M盐酸溶液。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]1)反应速率较快，反应温度较易实现。
[0017]2)现有反应体系，操作简便，反应周期短，具有成本优势。满足了经济高效、产率高的生产要求。
[0018]3)产品液相色谱纯度高于99％，9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸的收率高于85％，更适合工业化生产。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步说明：
[0020]实施例1：
[0021]在带有加热、制冷、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的1L反应瓶中依次加入2
‑
溴芴40g，叔丁醇钠56g，正己烷200g，1
‑
溴辛烷90g，1
‑
氨基十二烷0.5g，通入氮气保护并搅拌至溶解，室温下反应2小时。随后减压蒸馏抽出正己烷、1
‑
溴辛烷和1
‑
氨基十二烷，并再次加入200g正己烷溶液。降温至
‑
78℃，逐滴加入正丁基锂(1.6M的正己烷溶液)100g，搅拌0.5小时。再逐滴加入硼酸三甲酯35g，搅拌1小时。反应完毕后，控制反应体系温度至
‑
20℃，逐滴滴入盐酸溶液(1M)180g，继续反应1小时，而后逐渐升温至20℃反应4小时。分液，有机层用少量饱和食盐水洗涤，水层用少量正己烷萃取3次。将有机层混合后，减压蒸馏回收溶剂。用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸成品，纯度为99.1％。
[0022]实施例2：
[0023]在带有加热、制冷、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的1L反应瓶中依次加入2
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溴芴40g，叔丁醇钠32g，正己烷160g，1
‑
溴辛烷65g，1
‑
氨基十二烷0.4g，通入氮气保护并搅拌至溶解，室温下反应3小时。随后减压蒸馏抽出正己烷、1
‑
溴辛烷和1
‑
氨基十二烷，并再次加入160g正己烷溶液。降温至
‑
50℃，逐滴加入正丁基锂(1.6M的正己烷溶液)80g，搅拌0.5小时。再逐滴加入硼酸三甲酯20g，搅拌1小时。反应完毕后，控制反应体系温度至0℃，逐滴滴入盐酸溶液(1M)180g，继续反应1小时，而后逐渐升温至20℃反应6小时。分液，有机层用少量饱和食盐水洗涤，水层用少量正己烷萃取3次。将有机层混合后，减压蒸馏回收溶剂。用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸成品，纯度为98.6％。
[0024]实施例3：
[0025]在带有加热、制冷、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的1L反应瓶中依次加入2
‑
溴芴40g，叔丁醇钠45g，正己烷180g，1
‑
溴辛烷80g，四丙基氢氧化铵1g，通入氮气保护并搅拌至溶解，室温下反应1小时。随后减压蒸馏抽出正己烷、1
‑
溴辛烷和1
‑
氨基十二烷，并再次加入180g正己烷溶液。降温至
‑
78℃，逐滴加入正丁基锂(1.6M的正己烷溶液)90g，搅拌0.5小时。再逐滴加入硼酸三甲酯40g，搅拌1小时。反应完毕后，控制反应体系温度至
‑
20℃，逐滴滴入盐酸溶液(1M)200g，继续反应1小时，而后逐渐升温至20℃反应4小时。分液，有机层用少量饱和食盐水洗涤，水层用少量正己烷萃取3次。将有机层混合后，减压蒸馏回收溶剂。用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得9,9
‑
二辛基
‑2‑
芴硼酸成品，纯度为99.4％。
[0026]实施例4：
[0027]在带有加热、制冷、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的1L反应瓶中依次加入2
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溴芴40g，叔丁醇钠35g，正己烷170g，1
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溴辛烷74g，四丙基氢氧化铵1.2g，通入氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备9,9
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二辛基
‑2‑
芴硼酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将工业2
‑
溴芴、叔丁醇钠、正己烷、1
‑
溴辛烷和活性剂分别加入反应瓶中，搅拌均匀，20～30℃反应1～3小时后，减压蒸馏依次抽出正己烷、1
‑
溴辛烷和活性剂，并再次加入等量的正己烷溶液；2)降温至
‑
40～
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80℃，逐滴加入1.6M的正丁基锂正己烷溶液，搅拌0.5～1小时；再逐滴加入硼酸三甲酯，搅拌1～2小时；反应完毕后，控制反应体系温度低于
‑
20～0℃，逐滴滴入盐酸溶液，继续反应1～4小时，而后逐渐升温至0～20℃反应3～6小时；3)分液，有机层用饱和食盐水洗涤，水层用正己烷萃取3次以收集有机物，萃取后水层按废水处理；4)将有机层混合后，减压蒸馏回收溶剂；5)用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得9,9
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二辛基
‑2‑
芴硼酸成品。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，曲圣涛，朱叶峰，陈阳，金枫昊，徐成昊，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：