一种溴螨酯原药的安全制备方法技术

本发明专利技术公开了一种溴螨酯原药的安全清洁制备方法，属于化工合成技术领域。先将4，4

【技术实现步骤摘要】
一种溴螨酯原药的安全制备方法


[0001]本专利技术涉及一种溴螨酯原药的合成工艺，特别是涉及一种溴螨酯的安全清洁合成工艺。

技术介绍

[0002]溴螨酯中文别名:alpha,alpha
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双(对溴苯基)乙醇酸异丙酯;4，4
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二溴苯乙醇酸异丙酯;阿卡罗;溴螨脂;溴螨特;4,4'
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二溴二苯乙醇酸异丙酯;螨代治。溴螨酯杀螨谱广，残效期长，毒性低，对天敌、蜜蜂及作物比较安全的杀螨剂。触杀性较强，无内吸性，对成、若螨和卵均有一定杀伤作用。温度变化对药效影响不大。
[0003]溴螨酯目前的合成方法是通过氧化剂氧化4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯得到。如中国专利CN200710070384，一种溴螨酯的合成方法，其说明书公开了采用氧气或者空气作为氧化剂，在四口烧瓶或者反应釜内反应得到溴螨酯原药，且根据其说明书实施例7描述可知，所得溴螨酯的含量大于95%，收率90.2%。由此可见，该合成方法所得产品纯度和收率较高，但是由于采用氧气为氧化剂，氧化反应为气液两相反应，催化剂用量大，反应生成的溴螨酯会与釜内过量的氧气继续反应，产生过氧化物，且氧气为无色无味的气味，一旦泄露使人长期处于富氧浓度下工作会对身体产生很大的损伤。因此，溴螨酯现有合成方法的氧化反应属于危险工艺，工艺操作不慎极易造成生产事故。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对溴螨酯现有合成工艺的缺陷而提供一种安全清洁的制备方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：一种溴螨酯原药的安全清洁制备方法，先将4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯溶解于DMF溶剂中，控制好流速，和双氧水同时泵入微反应器中，反应得到溴螨酯原药。所述合成工艺的反应方程式如图所示：本专利技术以4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯为反应原料，双氧水为氧化剂，避免使用氧气，双氧水为液态，如果发生了跑冒滴漏，能够及时发现并处理，从而降低安全风险。
[0006]本专利技术制备方法采用双氧水做氧化剂与物流液液反应，为单相反应，可以大大减少氧化剂的用量。且本专利技术工艺采用在微反应器中连续进料和连续出料的方式，减少过量的氧化剂与产物溴螨酯的接触时间，从而控制过氧化物的产生，避免了安全事故的发生。
[0007]本专利技术制备方法过程容易控制，在保证反应物纯度和收率不降低的前体下，提高制备过程的安全系数。
附图说明
[0008]图1为溴螨酯标样的色谱图。
[0009]图2为本专利技术实施例1样品的色谱图。
具体实施方式
[0010]实施例1先将84.1千克98%的4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯均匀的溶于200千克N,N
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二甲基甲酰胺中。将微反应器的温度控制在0~5℃，开启流量泵以300g/min的流速将4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯的DMF溶液泵入微反应器中，同时开启双氧水的流量泵以17.2g/min的流速将16.3千克50%的双氧水泵入微反应器中。将微反应器出口物料加入适量的亚硫酸钠破坏过量的双氧水，然后将减压回收溶剂。溶剂回收完毕，加入水200千克，将物料升温溶解，然后降温至15~20℃，抽滤，将滤饼烘干，即得到95%溴螨酯原药85.6千克，收率95%。
[0011]实施例2先将84.1千克98%的4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯均匀的溶于200千克N,N
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二甲基甲酰胺中。将微反应器的温度控制在25~30℃，开启流量泵以300g/min的流速将4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯的DMF溶液泵入微反应器中，同时开启双氧水的流量泵以17.2g/min的流速将16.3千克50%的双氧水泵入微反应器中。将微反应器出口物料加入适量的亚硫酸钠破坏过量的双氧水，然后将减压回收溶剂DMF。溶剂回收完毕，加入水200千克，将物料升温溶解，然后降温至15~20℃，抽滤，将滤饼烘干，即得到95.5%溴螨酯原药82.6千克，收率92.2%。
[0012]实施例3先将84.1千克98%的4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯均匀的溶于200千克N,N
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二甲基甲酰胺中。将微反应器的温度控制在0~5℃，开启流量泵以300g/min的流速将4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯的DMF溶液泵入微反应器中，同时开启双氧水的流量泵以25.8g/min的流速将24.5千克50%的双氧水泵入微反应器中。将微反应器出口物料加入适量的亚硫酸钠破坏过量的双氧水，然后将减压回收溶剂DMF。溶剂回收完毕，加入水200千克，将物料升温溶解，然后降温至15~20℃，抽滤，将滤饼烘干，即得到95.2%溴螨酯原药82.1千克，收率91.3%。
[0013]参考图1和图2以及实施例1
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3可以得出，本专利技术的制备方法所得溴螨酯的纯度达到95%以上，反应温度控制在0~5℃时，产品收率较高。综上分析，本专利技术的制备方法在保证反应物纯度和收率不降低的前体下，提高制备过程的安全系数。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溴螨酯原药的安全制备方法，其特征在于：以4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯为反应原料，双氧水为氧化剂，反应得到溴螨酯原药。2.根据权利要求1所述的一种溴螨酯原药的安全制备方法，其特征在于：所述反应原料4，4
′‑
二溴二苯乙酸异丙酯溶解于DMF溶剂中。3.根据权利要求1或2所述的一种溴螨酯原药的安全制备方法，其特征在于：先将4，4
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二溴二苯乙酸异丙酯溶解于DMF溶剂中，控制好流速，和双氧水同时泵入微反应器中进行反应。4.根据权利要求3所述的一种溴螨酯原药的安全制备方法，其特征在于：反应方程式为：。5.根据权利要求1或2所述的一种溴螨酯原药的安全制备方法，其特征在于：所述4，4
′‑
二溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈华，冯魏，贾利华，陈石秀，缪辉琴，蒋仁军，
申请(专利权)人：江苏禾本生化有限公司，
类型：发明
国别省市：