本发明专利技术公开了一种适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺，属于覆层的电解或电泳生产工艺方法技术领域。本发明专利技术的处理工艺对阳极氧化过程中的氧化药液进行了优化，在草酸溶液内加入了适量酒石酸、硼酸以及柠檬酸作为添加剂，有效降低了氧化期间氧化槽液对氧化膜的溶解能力，提高氧化膜阻挡层厚度，从而提高氧化膜的耐腐蚀性。在表面处理的过程之中，本发明专利技术采用分段爬坡低电压氧化方式，使氧化膜多孔层孔径变小，生成的氧化膜更加薄且致密均匀，在提高氧化膜耐腐蚀的同时，也降低膜孔内吸附的杂质离子含量。杂质离子含量。
【技术实现步骤摘要】
一种适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺
[0001]本专利技术涉及覆层的电解或电泳生产工艺方法
，尤其涉及一种适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺。
技术介绍
[0002]CVD设备部件气体扩散器为铝制平板结构，表面均匀分布气体扩散孔，在LTPS(低温多晶硅)和OLED(有机发光半导体)制造业中，CVD气体扩散器的阳极氧化工艺是通过外加电压，在特定的溶液内使气体扩散器表面形成一层薄而致密的氧化膜。
[0003]中国专利CN113755925A公开了一种用草酸阳极氧化对铝锻件进行表面改性的方法，包括如下步骤：(1)铝锻件的表面预处理：用乙醇溶液对铝锻件进行超声清洗去油，然后用砂纸进行打磨、抛光，用丙酮和去离子水清洗铝锻件表面，最后再在超声清洗器中使用乙醇溶液清洗并吹干备用；(2)铝锻件的阳极氧化：将铝锻件放入含草酸的阳极氧化液中进行阳极氧化；再将阳极氧化后铝锻件经去离子水洗并冷风吹干得到阳极氧化膜；(3)阳极氧化膜的封闭：将表面形成有阳极氧化膜的铝锻件在、含有重铬酸盐和1,4
‑
丁炔二醇的溶液进行封闭和防腐蚀处理。该专利技术采用恒定电压进行阳极氧化，且电压较高，处理后可能存在氧化膜的多孔层孔径较大，生成的氧化膜不够致密均匀的技术问题。
[0004]采用阶梯升压法的方式有助于减少氧化膜的孔径，中国专利CN113981500A提供了一种硬铝合金壳体零件的草酸阳极氧化工艺方法，引入阶梯升压法对电解槽的氧化电压、氧化时间、升压速度以及频次进行调整匹配，使得壳体零件表面形成的草酸阳极氧化膜层的外观、膜层厚度、绝缘电阻三项技术指标达到标准验收要求，合格率高，彻底解决了硬铝材料壳体草酸阳氧化合格率低，大幅减少了膜层烧蚀、黑点导致的零件报废问题，保证壳体零件不同部位的绝缘电阻一致性，大幅提高了壳体零件的草酸阳极氧化膜层质量。该专利技术采用草酸溶液进行阳极氧化，存在氧化期间氧化槽液对氧化膜的溶解能力较高，氧化膜阻挡层厚度较低的技术问题；此外该专利技术虽然采用阶梯升压的方法，但阳极氧化的电压较高，对于氧化膜多孔层孔径减小的程度有限。
技术实现思路
[0005]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的问题是提供一种提高氧化膜耐腐蚀性能、延长使用寿命的适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺。
[0006]一种氧化药液，包含如下浓度的组分：20～60g/L草酸、10～20g/L酒石酸、10～30g/L硼酸、5～10g/L柠檬酸，余量为水。
[0007]本专利技术氧化药液中，草酸溶液内加入了适量酒石酸、硼酸以及柠檬酸作为添加剂，能够有效降低氧化期间氧化槽液对氧化膜的溶解能力，提高氧化膜阻挡层厚度，从而提高氧化膜的耐腐蚀性。在表面处理的过程之中，采用分段爬坡低电压氧化方式，氧化膜多孔层孔径变小，生成的氧化膜更加薄且致密均匀，在提高氧化膜耐腐蚀的同时，也降低膜孔内吸附的杂质离子含量。
[0008]本专利技术公开了上述氧化药液在阳极氧化槽中的配制方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1、室温下将阳极氧化槽洗净，放入3/4的纯水，测定pH为7
±
1，电导率≤1uS/cm；
[0010]步骤2、打开氧化槽温控系统，使槽液温度控制在5～10℃；
[0011]步骤3、加入20～60g/L草酸、10～20g/L酒石酸、10～30g/L硼酸、5～10g/L柠檬酸，加入的同时需开打气搅拌，并对温度实时检测，始终保持温度在5～10℃之间；
[0012]步骤4、药品添加结束后，用纯水补置工作液位，持续打气搅拌至药品完全溶解在槽液中，配制完成。
[0013]本专利技术提供了一种适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺，包括如下步骤：
[0014]S1、将气体扩散器的非吊装用螺纹孔用耐酸碱胶塞封堵遮蔽，装挂孔安装钛合金电极螺丝，然后用角钛挂具开始装挂，装挂完成后用行车吊起气体扩散器；
[0015]S2、将气体扩散器转移至水洗槽，随后用脱脂药液对气体扩散器进行脱脂处理，期间需来回晃动产品使脱脂药液充分进入气体扩散器孔穴内，脱脂处理完成后将气体扩散器吊出水洗槽，通过压力≥20MPa的高压水冲洗产品表面，确保其表面无脱脂药液残留；
[0016]S3、采用碱液对气体扩散器进行碱洗，期间需来回晃动使碱液充分进入气体扩散器孔穴内；碱洗后将气体扩散器转移并采用酸液进行酸洗，期间需来回晃动使酸液充分进入气体扩散器的孔穴内，酸洗后气体扩散器吊出水洗槽，通过压力≥20MPa的高压水冲洗产品表面，确保其表面无酸液残留；
[0017]S4、重新紧固各遮蔽胶塞以及装挂电极螺丝，确保氧化期间电极螺丝紧密连接产品，防止导电不良发生挂点烧蚀；确认阳极氧化槽中氧化药液的温度、浓度均在控制范围内，将紧固后的气体扩散器吊入阳极氧化槽，搅拌使得氧化期间氧化药液温度、浓度均匀；
[0018]S5、设置定电压阳极氧化程序，开启电源，待氧化完成后关闭电源；将气体扩散器吊出阳极氧化槽后使用压力≥20MPa高压水冲洗产品表面，确保其表面无氧化药液残留；
[0019]S6、将气体扩散器依次吊入常温的纯水槽水洗3～5min、40～50℃的纯水槽水洗3～5min，期间需来回晃动气体扩散器确保孔穴内水洗完全；
[0020]S7、将气体扩散器吊出，使用干净无油的压缩空气将气体扩散器吹干；拆除装挂气体扩散器用的角钛挂具及电极螺丝，将装挂用到的螺纹孔用棉签擦拭清洗一遍再用压缩空气吹干螺纹孔；装夹挂具拆卸完成后，将气体扩散器放入烘箱烘干，气体扩散器的表面处理结束。
[0021]优选的，步骤S2中所述脱脂药液由有机脱脂剂与水混合得到，所述有机脱脂剂的浓度为30～60g/L。
[0022]优选的，步骤S2中所述脱脂处理的温度为45～55℃，处理时间为5～10min。
[0023]优选的，步骤S3中所述碱液是浓度为20～40g/L的氢氧化钠水溶液。
[0024]优选的，步骤S3中所述碱洗的温度为28～32℃，碱洗时间为15～30s。
[0025]优选的，步骤S3中所述酸液是浓度为150～250g/L的硝酸水溶液。
[0026]优选的，步骤S3中所述酸洗的温度为25～35℃，酸洗时间为10～15min。
[0027]优选的，步骤S5中所述阳极氧化程序如下：
[0028][0029][0030]基体材料表面残留的油污会阻碍与氧化药液的浸润，影响氧化膜的平整光滑及与基体材料表面的结合程度。如果在进行表面处理前不能彻底地清除气体扩散器表面的油污，在阳极氧化的过程中，氧化膜就不能全面均匀的附着在表面。有油污的部分表面看上似乎已经形成氧化膜，但其内部氧化膜的分布是不均匀的，并与基体材料的结合不牢固，出现裂纹或鼓泡，严重降低了氧化膜的质量。不仅如此，在表面处理的过程中，油污还会污染氧化药液，降低表面处理的质量，造成一系列连锁反应。
[0031]为了充分去除气体扩散器表面的油脂，避免油脂对阳极氧化处理过程造成的不利影响，本专利技术采用了一种有机脱脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧化药液在阳极氧化槽中的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、室温下将阳极氧化槽洗净，放入3/4的纯水，测定pH为7
±
1，电导率≤1uS/cm；步骤2、打开氧化槽温控系统，使槽液温度控制在5～10℃；步骤3、加入20～60g/L草酸、10～20g/L酒石酸、10～30g/L硼酸、5～10g/L柠檬酸，加入的同时需开打气搅拌，并对温度实时检测，始终保持温度在5～10℃之间；步骤4、药品添加结束后，用纯水补置工作液位，持续打气搅拌至药品完全溶解在槽液中，配制完成。2.一种氧化药液，其特征在于：采用如权利要求1所述的方法配制而成。3.一种适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺，其特征在于，采用如权利要求2所述的氧化药液进行阳极氧化处理，具体工艺步骤如下：S1、将气体扩散器的非吊装用螺纹孔用耐酸碱胶塞封堵遮蔽，装挂孔安装钛合金电极螺丝，然后用角钛挂具开始装挂，装挂完成后用行车吊起气体扩散器；S2、将气体扩散器转移至水洗槽，随后用脱脂药液对气体扩散器进行脱脂处理，期间需来回晃动产品使脱脂药液充分进入气体扩散器孔穴内，脱脂处理完成后将气体扩散器吊出水洗槽，通过压力≥20MPa的高压水冲洗产品表面，确保其表面无脱脂药液残留；S3、采用碱液对气体扩散器进行碱洗，期间需来回晃动使碱液充分进入气体扩散器孔穴内；碱洗后将气体扩散器转移并采用酸液进行酸洗，期间需来回晃动使酸液充分进入气体扩散器的孔穴内，酸洗后气体扩散器吊出水洗槽，通过压力≥20MPa的高压水冲洗产品表面，确保其表面无酸液残留；S4、重新紧固各遮蔽胶塞以及装挂电极螺丝，确保氧化期间电极螺丝紧密连接产品，防止导电不良发生挂点烧蚀；确认阳极氧化槽中氧化药液的温度、浓度均在控制范围内，将紧固后的气体扩散器吊入阳极氧化槽，搅拌使得氧化期间氧化药液温度、浓度均匀；S5、设置定电压阳极氧化程序，开启电源，待氧化完成后关闭电源；将气体扩散器吊出阳极氧化槽后使用压力≥20MPa高压水冲洗产品表面，确保其表面无氧化药液残留；S6、将气体扩散器依次吊入常温的纯水槽水洗3～5min、40～50℃的纯水槽水洗3～5min，期间需来回晃动气体扩散器确保孔穴内水洗完全；S7、将气体扩散器吊出，使用干净无油的压缩空气将气体扩散器吹干；拆除装挂气体扩散器用的角钛挂具及电极螺丝，将装挂用到的螺纹孔用棉签擦拭清洗一遍再用压缩空气吹干螺纹孔；装夹挂具拆卸完成后，将气体扩散器放入烘箱烘干，气体扩散器的表面处理结束。4.根据权利要求3所述的适用于CVD设备气体扩散器的表面处理工艺，其特征在于：步骤S2中所述脱脂药液由有机脱脂剂与水混合得到，所述有机脱脂...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾军威，
申请(专利权)人：苏州外延世电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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