一种涂层材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种涂层材料的制备方法，通过在低温高压条件下进行阳极氧化处理，以及使用溶胶凝胶法进行封孔处理，获得氧化硅膜具有优良的疏水、防污、耐腐蚀效果，水接触角为（CA）为152

A preparation method of coating material

【技术实现步骤摘要】
一种涂层材料的制备方法


[0001]本专利技术属于技术表面处理领域，涉及铝合金的表面处理工艺，尤其涉及铝合金表现涂层材料的处理工艺。
技术背景
[0002]铝是仅次于镁的最轻的结构金属元素，其导电性仅次于银、金和铜，为此在工业上推广以铝代铜或者复合材料，用作电线、电缆导线等，经济前景较好。而且铝的导热性、塑性很好，易于加工成型，广泛用于铸造业。铝是一个热力学稳定性很低的金属，是仅次于镁和铍的十分活泼的金属，或者说铝应该是非常容易被腐蚀的。但是实际上，铝及铝合金在某些化学品和大部分食品中得到广泛而长久的应用，这是由于铝及铝合金在大气中总是会在表面形成一层氧化膜，表面氧化膜的钝性觉得铝及铝合金的耐腐蚀性能，即铝的耐腐蚀性能取决于金属铝及铝合金表面的氧化膜的本性和状态，而不是铝或铝合金合金的性能。但是铝在自然条件下形成的氧化膜，其厚度一般在 5nm 以下，虽然铝表面的自然氧化膜被破坏后可以立即自动修复，但是因为其厚度较薄，所以耐蚀性有限，不足以防止所有条件下的铝表面的腐蚀，因此需要采用认为措施进行铝合金的表面处理。
[0003]为了提高铝合金零件的防腐蚀能力，增加零件耐磨性，铝及铝合金制品通常需要进行阳极氧化处理或阳极氧化处理。铝的阳极氧化是以铝或铝合金作阳极以铅板、不锈钢板作阴极，在硫酸、草酸、铬酸等水溶液中电解，使其表面生成氧化膜层。其中，硫酸阳极处理应用最为广泛。铝和铝合金硫酸阳极氧化膜层有较强的吸附能力，易进行封孔或着色处理，以提高其抗蚀性和美观性。阳极氧化膜层厚一般5~25μm，铝合金硫酸阳极氧化工艺操作简单，电解液稳定，成本也不高，是成熟的工艺方法。
[0004]阳极氧化膜主要用途有:(1)提高零件的耐磨耐蚀性以及耐气候腐蚀；(2)氧化生成的透明膜，可以着色制成各种彩色膜；(3)作为电容器介质膜；(4)提高与有机涂层的结合力，作涂装底层；(5)作电镀、搪瓷的底层；(6)其他用途。
[0005]温度是对铝阳极氧化膜层造成影响的一个主要参数。温度升高，溶液黏度降低，槽电压降低，同样的阳极面积、阴极面积和槽电压下的电流密度要提高，但是电解液中OH的热运动加剧，OH对膜层溶解加剧，氧化膜孔隙率增加，造成膜厚度减小和硬度降低，膜层生成速度慢，膜层耐磨性、耐蚀性下降;若温度高的同时采用的电流密度小，则会出现粉状氧化膜层，膜层透明度低，染色性能差，着色不均匀，硫酸阳极氧化工艺，最佳温度控制范围是13~26℃，若低于13℃氧化膜脆性增大，容易出现裂纹，当溶液温度太低时如0~3℃ ，但氧化膜太脆，当铝件受力变形或弯曲时，氧化膜易发生裂开现象，氢化膜的亮度降低且变成灰黑色;高于26℃时膜层质量明显降低，氧化膜容易疏松掉粉末。
[0006]此外，温度对于阳极氧化膜硬度的影响非常明显，随着操作温度的降低，阳极氧化膜硬度迅速增大，但是并不需要降到0℃以下。同样阳极氧化温度对于耐磨性也有很大影响，温度降低使阳极氧化膜的耐磨性增加。喷磨试验和泰氏耐磨试验都证明，在0~5℃温度范围内得到阳极氧化膜耐磨性的最大值。因此通过降低槽液温度、增加搅拌等方式可以得
到较好耐磨性的硬质阳极氧化膜。
[0007]基于上述内容，可以得出，在现有技术条件下，低温有利于获得高耐磨、高硬度、低粗糙度的铝阳极氧化膜，但是低温会导致铝合金的耐疲劳性明显降低，如脆性低，弯曲性较差，但低温处理铝材获得益处明显大于弊出，亟需一种铝材处理方式，在获得高耐磨、高硬度、低粗糙度的铝阳极氧化膜的同时，能够有效的保持氧化膜的耐疲劳性。
[0008]阳极氧化后获得的阳极氧化膜由于有很多孔洞的存在，疏松的多孔层基本上对提高耐蚀性没有贡献，而致密层不是完全致密，也有很多微孔的存在，腐蚀介质与基体接触的可能性大大提高，使得膜层下的基体腐蚀的发生成为可能，因此有必要对氧化膜层进行封孔处理，形成复合膜层，使整个膜层都很致密，这样能大大提高微弧氧化膜层的抗腐蚀能力，现有技术主要是通过水热法或蒸汽封孔实现膜层多孔层的封闭，虽然能够有效的提高膜层的耐腐蚀性，但获得膜层的疏水性能较差，膜层的粗糙度也较高。
[0009]除了水蒸气、水热封孔外，还有涂覆有机层，比如环氧树脂、热塑性丙烯酸、热固性酚醛树脂等，由于粘度的关系，有机涂层只能在微弧氧化膜的表面，不能深入到孔洞当中；还有电泳涂覆有机层，由于阳极氧化膜层的导电性较差，直接电泳液也有一定的瑕疵。
[0010]因此，本专利技术选用溶胶凝胶法进行阳极氧化孔道的封孔，溶胶
‑
凝胶法用含高化学活性组分的化合物(无机盐或金属醇盐)作为前驱体，将这些原料在液相下均匀混合，经过水解形成轻基化合物，然后羟基化合物缩聚失水失醇反应，即形成透明的具有一定粘度的溶胶，溶胶经陈化，胶粒之间缓慢的聚合，形成骨架状或三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，凝胶经干燥固化，把反应剩余的溶剂和生成的水和醇挥发掉，即制备成所需的材料，所述涂层材料具有极高的疏水防污性能。
[0011]
技术实现思路

[0012]基于上述内容，本专利技术提供了一种涂层材料的制备方法，首先是基材的阳极氧化处理，通过在0℃以下，适当压强条件下进行阳极氧化，能够有效的提高铝合金的抗疲劳极限，尤其是能够在获得高耐磨性、高硬度、低粗糙度、低孔隙率的铝阳极氧化膜的同时，获得抗疲劳性较强的铝合金氧化材料，具体而言，处理后的铝材的硬度为560
‑
580HV，极限疲劳强度140
‑
180Mpa，表面的氧化膜的厚度为20
‑
30μm，表面粗糙度1.1~1.4μm，摩擦系数0.42~0.54，相比于纯铝极限疲劳强度200
‑
250Mpa，经过低温、相比于纯铝阳极氧化处理，适当压强处理获得的铝合金的耐疲劳强度仅仅下降28
‑
39%左右，然后在其表面使用溶胶凝胶法进行封孔处理，获得氧化硅膜具有优良的疏水、防污、耐腐蚀效果，水接触角为（CA）为152
±2°
，滑动角(SA)为5
±2°
，具体而言，制备过程如下：一种涂层材料的制备方法，包括如下步骤：（1）铝合金表面预处理；（2）阳极氧化电解液配置，并在低温高压条件下进行阳极氧化处理；（3）冷冻干燥处理；（4）氧化硅涂层涂覆：向(C2H5O)4Si中加入EtOH并伴随强烈搅拌5min，然后逐步缓慢加入HNO3去离子水溶液，2℃/min升至65℃下搅拌2.5h后降至室温，然后加入适量N
‑
甲氧基
‑
N
‑
甲基三氯乙酰胺，继续搅拌25min获得硅溶胶，通过旋涂法在阳极氧化膜表面涂覆氧
化硅涂层，旋涂速度为1200r/min，均胶时间为15s，30
‑
35℃静置3h，进行多次涂覆。
[0013]进一步的，所述(C2H5O)4Si：EtOH：HNO3：水的摩尔比为1:6:3:0.072。
[0014]进一步的，所述N
‑
甲氧基
‑
N
‑
甲基三氯乙酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种涂层材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）铝合金表面预处理；（2）阳极氧化电解液配置，并在低温高压条件下进行阳极氧化处理；（3）冷冻干燥处理；（4）氧化硅涂层涂覆：向(C2H5O)4Si中加入EtOH并伴随强烈搅拌5min，然后逐步缓慢加入HNO3去离子水溶液，2℃/min升至65℃下搅拌2.5h后降至室温，然后加入适量N
‑
甲氧基
‑
N
‑
甲基三氯乙酰胺，继续搅拌25min获得硅溶胶，通过旋涂法在阳极氧化膜表面涂覆氧化硅涂层，旋涂速度为1200r/min，均胶时间为15s，30
‑
35℃静置3h，进行多次涂覆。2.如权利要求1所述的一种涂层材料的制备方法，其特征在于所述(C2H5O)4Si：EtOH：HNO3：水的摩尔比为1:6:3:0.072。3.如权利要求1所述的一种涂层材料的制备方法，其特征在于所述N
‑
甲氧基
‑
N
‑
甲基三氯乙酰胺的加入量为(C2H5O)4Si、EtOH、HNO3、去离子水总质量的2.3wt%。4.如权利要求1所述的一种涂层材料的制备方法，其特征在于所述多次涂覆为3
‑
5次。5.如权利要求1所述的一种涂层材料的制备方法，其特征在于所述硅溶胶的粘度为2.6
±
0.3mPa
.
s。6.如权利要求1所述的一种涂层材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王传荣，
申请(专利权)人：王传荣，
类型：发明
国别省市：