光声光谱技术在土壤中纳米零价铁表征的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种土壤中的纳米零价铁光声光谱表征技术，也即光声光谱在土壤中纳米零价铁的表征应用，该表征技术可消除土壤对于光吸收散射的影响。本发明专利技术的另一个目的是利用光声信号的积分强度获得土壤中的纳米零价铁的赋存量，可快速地估算土壤中的含量。本发明专利技术探究了土壤中纳米零价铁的特征光声光谱信号，为土壤中纳米零价铁的表征技术提供了重要思路。本发明专利技术验证了土壤中纳米零价铁赋存量与光声光谱信号强度之间的相关性，为土壤中纳米零价铁的测定表征提供了技术参考以及有价值的起点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
Engineering Journal 2018,334,508)。目前，发展了基于样品采集和处理的ICP的方法，然而，这些方法涉及使用仪器量大、携带不便、样品前处理过程复杂、检测成本高。因此，发展建立土壤中的快速表征方法非常重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种土壤中的纳米零价铁光声光谱表征技术，也即光声光谱在土壤中纳米零价铁的表征应用，该表征技术可消除土壤对于光吸收散射的影响。本专利技术的另一个目的是利用光声信号的积分强度获得土壤中的纳米零价铁的赋存量，可快速地估算土壤中的含量。
[0006]由于纳米零价铁在可见光范围内对光的吸收较为强，所以对于光声光谱具有较好的效果，对于样品的透光性要求低，有别于散射光谱，具有较好的特异性。本专利技术提供了一种利用光声光谱信号的方法技术对纳米零价铁进行表征的策略。本专利技术的一种用于土壤中纳米零价铁的光声光谱表征技术，光声光谱信号对于表征土壤中的组分具有明显的优势。
[0007]本专利技术的光声光谱技术在土壤中纳米零价铁表征的应用，其是将纳米零价铁通过有机分子修饰得到功能化的纳米零价铁。所述有机分子为下述结构中的任一种：
[0008][0009]所述有机分子可参考文献New repertoire of
‘
donor
‑
two
‑
acceptor
’
NIR fluorogenic dyes，Einat Kisin
‑
Finfer，Bioorganic&Medicinal Chemistry 21(2013)制备得到；所述纳米零价铁粒径50
‑
500nm，其可购自专业的生产商，也可以采用一些常见的制备方法而得到；所述功能化的纳米零价铁可以是在无水乙醇中，将有机分子与纳米零价铁在室温真空条件下搅拌反应10
‑
15小时得到。所述功能化的纳米零价铁结构可如附图5所示，该类型结构可使得后续检测时的光声光谱信号明显而稳定，有利于纳米零价铁的表征。
[0010]所述土壤是通过采集常用旱地农田土壤，pH＝5
‑
9，并用pH＝6
‑
8的磷酸缓冲溶液处理再风干后所得；所述光声光谱是以400
‑
1100nm波长的氙灯光激发，并用20
‑
30Hz进行调频。
[0011]本专利技术通过制备三份分别用pH＝6.0、7.0、7.8的缓冲溶液处理后再风干的纳米零价铁加标土壤样品，并获得20
‑
30Hz调制的纳米零价铁本征光声信号，其信号积分强度与加标含量具有明显的线性相关，相关系数为0.995，表明该方法为土壤中纳米零价铁的原位表征提供了一个有价值的起点。
[0012]本专利技术样本土壤的制备过程如下：分别用pH＝6.0
‑
8.0的1.0mM浓度的磷酸钠缓冲
溶液处理同一批农田土壤，然后自然风干备用。
[0013]本专利技术以炭黑粉校正，激发光扫描波长400
‑
1100nm(对应能量范围3.10eV～1.13eV)，以20
‑
30Hz激发光调谐能获得背景光声信号。土壤中按照50mg/50g的浓度加标功能化的纳米零价铁，获得含有功能化的纳米零价铁的土壤。在相同参数下测量其光声光谱，在410
‑
420nm处
‑
具体的是在约417nm
‑
处有一个明显光声信号，归因于纳米零价铁表面等离子体本征光声信号。
[0014]本专利技术光声光谱表征原理：本专利技术功能化的纳米零价铁吸收从可见光到近红外光波段的光能并转化为光声信号，纳米零件铁含量和环境的不同则其光声信号积分强度发生变化。
[0015]处理过土壤的弱酸碱性对纳米零价铁的光声信号特征影响较小，没有明显差异。光声特征信号强度与加标纳米零价铁的含量具有明显的线性相关，可用于表征土壤中纳米零价铁的赋存量表征。
[0016]本专利技术探究了土壤中纳米零价铁的特征光声光谱信号，为土壤中纳米零价铁的表征技术提供了重要思路。本专利技术验证了土壤中纳米零价铁赋存量与光声光谱信号强度之间的相关性，为土壤中纳米零价铁的测定表征提供了技术参考以及有价值的起点。
附图说明
[0017]图1是缓冲溶液处理过的土壤的背景光声光谱信号。
[0018]图2是上述土壤中加标纳米零件价铁的光声光谱信号(50mg/50g的含量)。
[0019]图3是土壤中(pH＝7.0)不同纳米零价铁加标含量的光声光谱图谱的变化。
[0020]图4是土壤中(pH＝7.0)不同纳米零价铁加标含量与光声光谱信号强度之间的线性关系。
[0021]图5是本专利技术的一种功能化的纳米零价铁的结构示意图。
具体实施方式
[0022]下述实施例是对于本
技术实现思路
的进一步说明以作为对本专利技术
技术实现思路
的阐释，但本专利技术的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本专利技术实质精神的简单变化或替换均应属于本专利技术所要求的保护范围。
[0023]实施例1
[0024]将200mg的200目炭黑作为参比材料均匀平铺在光声池中，以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm(对应能量范围3.10eV～1.13eV)，以25Hz激发光调谐获得仪器背景参比光声信号。
[0025]取研磨过筛的农田土壤三份(500g)，分别放在三个1000mL烧杯中，分别倒入pH＝6.0、7.0、7.8的1mM磷酸缓冲溶液(磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合溶液)100mL，静置处理10分钟，过滤处理，土壤自然风干。
[0026]上述土壤样品分别取出10g，以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm，以25Hz激发光调谐获得三种土壤的光声信号，实验发现无明显差异如图1。
[0027]取干燥土壤样品三份(各50g)，分别加入50mg功能化的纳米零价铁，通过涡旋器进行震荡混匀60分钟，在空气中静置1天。
[0028]以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm，以25Hz激发光调谐获得三种加标纳米零价铁的土壤光声信号，417nm处有明显的光声信号，但是三种土壤样品无明显差异，如图2。如此，本专利技术可用于土壤中纳米零价铁的光声表征。
[0029]实施例2
[0030]取实施例1方式制备的干燥土壤样品4份(各50g)，分别加入25mg、50mg、65mg、90mg的纳米零价铁，通过涡旋器进行震荡混匀60分钟，在空气中静置1天备用。
[0031]以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm，以25Hz激发光调谐对四种加标土壤样品进行扫描，获得四种加标纳米零价铁的土壤光声信号，如图3。对其光声信号积分，光声信号积分强度或积分面积(Area)与加标纳米零价铁含量(Content)具有线性相关性，线性方程：Y＝3.614本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.光声光谱技术在土壤中纳米零价铁表征的应用，其特征在于，将纳米零价铁通过有机分子修饰得到功能化的纳米零价铁，所述有机分子为下述结构中的任一种：所述土壤是通过采集常用旱地农田土壤，并用pH＝6
‑
8的磷酸缓冲溶液处理再风干后所得；所述光声光谱是以400
‑
1100nm波长的氙灯光激发，并用20
‑
30Hz进行调频。2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，采用下述方法步骤，(1)采集土壤，并用pH＝6
‑
8的磷酸缓冲溶液处理再风干；(2)以炭黑粉校正，激发光扫描400
‑
1100nm波长的氙灯光，以20
‑
30Hz激发光调谐能获得土壤背景光声信号；(3)以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm，以20
‑
30Hz激发光调谐，获得加标功能化的纳米零价铁的土壤光声信号，410
‑
420nm处有明显的光声信号，可用于土壤中纳米零价铁的光声表征。3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，还包括步骤(4)以氙灯为激发光源，扫描波长400
‑
1100nm，以20
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王素华，李鑫，余龙，苏鹏辰，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：