一种连续化制备四氟乙烷-β-磺内酯的装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续化制备四氟乙烷

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置及其方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置及其方法。

技术介绍

[0002]四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯是一种易挥发、具有强烈刺激性的无色透明液体，CAS号：697
‑
18
‑
7，分子式C2F4SO3，分子量：180.08，沸点：41℃(101.3KPa)，液体密度：1.6g/ml(25℃)，易溶于醚类溶剂。四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的化学结构式：
[0003][0004]全氟烷基磺内酯是一种重要的含氟中间体，可制备含磺酸基功能化合物，其中四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯是应用比较广泛的一种全氟烷基磺内酯。全氟烷基磺内酯因其具有特殊的结构，可与各种烯烃、环烷烃、亲核试剂等发生反应，合成各种结构的含氟化合物，这些含氟化合物主要用于合成功能高分子材料及精细化学品，如PSVE、含氟表面活性剂和氟油脂等。四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯主要由三氧化硫(SO3)和四氟乙烯(TFE)加成反应制备，主反应式如下：
[0005][0006]目前，合成四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯通常采用间歇的釜式反应，该反应放热量大，原料及产物腐蚀性极强，还有易爆的风险，实际生产中存在很大的安全风险。针对此问题，科研人员对反应装置进行了一些改进。
[0007]如CN111072627A公开了一种四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的合成方法，将三氧化硫和全氟烯烃连续通入微混合器混合后，进入微通道反应器进行反应。该方法提高了工艺的安全性，但因为TFE的自聚，反应器容易产生堵塞的现象。
[0008]又如CN114950320A公开了一种釜式连续反应装置，反应装置由两只串联的釜式反应器组成，第一只反应釜的物料通过反应釜溢流口溢流到第二只反应釜。该方法产物收率高，但在放大的安全性上还存在风险。

技术实现思路

[0009]本专利技术目的在于解决现有技术的问题，提供了一种结构简单，安全可控，反应效率高，产品选择性好的连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置及其方法。
[0010]为实现上述目标，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置，包括依次连接的混合槽、计量泵、反应器、冷凝器和粗品收集槽，所述混合槽的出料口与所述计量泵的进口连接，所述冷凝器的冷凝液出口与所述粗品收集槽的进口连接，所述反应器由串联的一级管式反应器、二级管式反应器和三级管式反应器组成，所述
计量泵的出口与所述一级管式反应器的进料口相连，所述一级管式反应器的出料口与所述二级管式反应器的进料口连接，所述二级管式反应器的出料口与所述三级管式反应器的进料口连接，所述三级管式反应器的出料口与所述冷凝器的气相进口相连，所述的一级管式反应器内设置有用于第一路四氟乙烯进入的第一气体分布器，所述的二级管式反应器内设置有用于第二路四氟乙烯进入的第二气体分布器，所述的三级管式反应器内设置有用于第三路四氟乙烯进入的第三气体分布器。
[0011]作为本专利技术的优选实施方式，所述第一气体分布器、第二气体分布器和第三气体分布器为圆管状，所述第一气体分布器、第二气体分布器和第三气体分布器上沿轴向均布设置有5～15层孔径为300～600um的进料气体分配孔。
[0012]使用该装置连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的方法，包括以下步骤：
[0013](1)将三氧化硫和四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液分别连续打入混合槽混合均匀后，再将三氧化硫和四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液的混合物料从混合槽经计量泵连续送入一级管式反应器中，同时将第一路四氟乙烯经第一气体分布器连续进入一级管式反应器内进行反应，得到一级反应液；
[0014](2)将一级反应液连续进入二级管式反应器，同时将第二路四氟乙烯经第二气体分布器连续进入二级管式反应器内进行反应，得到二级反应液；
[0015](3)将二级反应液连续进入三级管式反应器，同时将第三路四氟乙烯经第三气体分布器连续进入三级级管式反应器进行反应，得到三级反应液；
[0016](4)将三级反应液连续进入冷凝器，将得到的四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯粗品收集到粗品收集槽，经另行精馏得到四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯产品。
[0017]作为本专利技术的优选实施方式，所述进入一级管式反应器的第一路四氟乙烯、进入二级管式反应器的第二路四氟乙烯和进入三级管式反应器的第三路四氟乙烯的摩尔比为1∶0.75～1.3∶0.5～1.3。
[0018]作为本专利技术的优选实施方式，所述一级管式反应器、二级管式反应器和三级管式反应器的温度均为30～60℃，压力均为0.05～0.2MPa。
[0019]作为本专利技术的优选实施方式，所述进入一级管式反应器的三氧化硫与四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液的进料摩尔比为1∶2.5～5。
[0020]作为本专利技术的优选实施方式，所述三氧化硫与四氟乙烯的总进料摩尔比为1∶1～1.5。
[0021]本专利技术的连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置，采用三级串联的管式反应器，TFE分三路分别进入各级管式反应器中，三氧化硫和四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液先在混合槽混合，然后用计量泵将混合物料打入一级管式反应器中反应，反应后的混合物连续进入二级管式反应器和三级管式反应器中继续反应，从三级管式反应器出来的物料经冷凝器冷凝收集到粗品收集槽中，将粗品经本领域常规的精馏提纯可获得纯度99.5％以上的纯品。本专利技术反应过程安全可控，反应效率高，原料TFE自聚少，产品选择性好。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0023]1、结构简单，反应效率高，本专利技术通过采用三级管式反应器并优化工艺参数，实现了三氧化硫和四氟乙烯连续加成反应制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯，简化了操作过程，缩短了反应时间，显著简化了生产工艺，提高了反应效率，产品选择性在96.6％以上。
[0024]2、安全可控，本专利技术利用管式反应器高效的传质和传热特性，使反应产生的热量能及时移除，减少了四氟乙烯的自聚和副产物的产生；通过在各级管式反应器内设置气体分布器，四氟乙烯分三路进入反应器，且进料四氟乙烯通过气体分布器上设置的进料气体分配孔均匀分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置，包括依次连接的混合槽、计量泵、反应器、冷凝器和粗品收集槽，所述混合槽的出料口与所述计量泵的进口连接，所述冷凝器的冷凝液出口与所述粗品收集槽的进口连接，其特征在于，所述反应器由串联的一级管式反应器、二级管式反应器和三级管式反应器组成，所述计量泵的出口与所述一级管式反应器的进料口相连，所述一级管式反应器的出料口与所述二级管式反应器的进料口连接，所述二级管式反应器的出料口与所述三级管式反应器的进料口连接，所述三级管式反应器的出料口与所述冷凝器的气相进口相连，所述一级管式反应器内设置有用于第一路四氟乙烯进入的第一气体分布器，所述二级管式反应器内设置有用于第二路四氟乙烯进入的第二气体分布器，所述三级管式反应器内设置有用于第三路四氟乙烯进入的第三气体分布器。2.根据权利要求1所述的连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的装置，其特征在于，所述第一气体分布器、第二气体分布器和第三气体分布器为圆管状，所述第一气体分布器、第二气体分布器和第三气体分布器上沿轴向均布设置有5～15层孔径为300～600um的进料气体分配孔。3.使用权利要求1所述的装置连续化制备四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三氧化硫和四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液分别连续打入混合槽混合均匀后，再将三氧化硫和四氟乙烷
‑
β
‑
磺内酯母液的混合物料从混合槽经计量泵连续送入一级管式反应器中，同时将第一路四氟乙烯经第一气体分布器连续进...

【专利技术属性】
技术研发人员：张万宏，马利勇，刘华平，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：