一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜的制备方法及电致变色器件技术

本发明专利技术涉及电致变色器件技术领域，具体公开了一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜的制备方法，包括：将乙醇钽、油酸、油胺、十八烯加入反应容器中，在真空氛围下搅拌并加热反应，得溶液；待溶液冷却，加入异丙醇，直到出现絮状物；提取絮状物，将其溶解在甲苯中，即获得氧化钽纳米线溶液；将氧化钽纳米线溶液涂覆在导电玻璃的导电面上，形成氧化钽纳米线涂层；将涂覆有氧化钽纳米线涂层的导电玻璃，进行高温烧结，得到氧化钽纳米线薄膜。本发明专利技术制备得到的氧化钽纳米线薄膜用作对电极，因量子限域效应，小尺寸纳米颗粒具有更大的光学带隙，相比传统材料具有更高的透明度，具有更低的着色效率，几乎不会影响工作电极的着色。几乎不会影响工作电极的着色。

【技术实现步骤摘要】
一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜的制备方法及电致变色器件


[0001]本专利技术属于电致变色器件
，具体涉及一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法及电致变色器件。

技术介绍

[0002]电致变色是指材料在外加电压作用下发生氧化还原反应，从而能够以可逆和持久的方式改变其光学性质(透射、反射、吸收)的现象。典型的电致变色器件通常具有五层叠加的薄层结构，包括两个透明导电层、电致变色层、电解质层和对电极(离子存储层)。电致变色层充当负责有色和漂白状态之间可逆转换的关键组件。对电极主要是起与电致变色工作电极电荷平衡的作用。
[0003]对电极通常要求较高的透过率，根据器件工作中颜色的变化可以将对电极分为互补变色、不变色和最小变色三类。颜色互补型对电极具有与工作电极相当的着色效率，并在器件中表现出显著的电致变色性能。但是在互补材料的选择上，具有非常苛刻的要求。如若着色效率或者光学调制波长匹配不当，将会导致对于给定的一对电致变色材料仅由它们中的一种显示的最大对比度可能高于涉及这两种材料的任何其他组合，以及给电致变色显示器件带来颜色干扰等不良后果。不变色型对电极材料在可见光波长范围内是电致变色惰性的，例如硝酰基自由基聚合物。该材料在两种氧化还原状态(自由基和氧铵阳离子)下高度透明。然而，氧化还原反应期间聚合物的溶解性阻碍了硝酰基自由基聚合物的高光学对比度和稳定的氧化还原循环能力。第三类对电极材料是颜色变化最小的材料，其在可见光波长范围内呈现低着色效率。由于它们的低显色效率，通过在氧化还原反应期间消耗/产生大量电荷，仅获得可见颜色的微小变化，使得这些材料可用于补偿高显色效率电致变色材料的电荷。对于最小变色对电极，目前研究的材料仅仅有VO
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，TiO2，Fe2O3，Nb2O5等，而且这些材料的着色效率都不够低。
[0004]氧化钽是一种宽禁带、高介电常数、具有良好储锂性能的材料，常用于保护涂层、电容器、光催化、电致变色等领域。与氧化钨、氧化铌等已经被探索作为对电极的材料相比，其在可见区域具有更高的透明度，以及它在紫外区域的吸收可以防止聚合物电致变色材料降解，使得它在离子存储层上具有良好的前景。然而到目前为止，还未有见过氧化钽作为电致变色器件对电级的报道。目前氧化钽主要的合成方式包括磁控溅射、溶胶
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凝胶以及溶剂热/水热法。在过去20年间，湿化学合成方法已经产生了前所未有的高质量纳米材料，尤其在胶体湿化学路线。胶体合成具有金属离子源在溶剂中直接结晶，在严格控制其尺寸、化学计量学、形态和晶体相的情况下，已经在生产金属氧化物纳米晶体方面取得了巨大的成功。此外，生成的纳米材料还可以通过配体交换等方式，形成可以容易地分散到水系溶剂中的胶体材料，为在大面积或特殊基底上的低成本沉积薄膜提供了一种潜在的策略。遗憾的是，到目前为止还未见关于有机相高温热解法合成胶体氧化坦纳米线的相关报道。开发高温热解法合成胶体氧化钽纳米线对电极对于多色电致变色器件具有重大意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，制备的氧化钽纳米线薄膜用于电致变色器件对电极，具有制备工艺简单，匹配性强，可与大部分阳极工作电极（电致变色电极）搭配形成电致变色器件，实现电致变色功能且不影响工作电极的色域。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，包括以下步骤：（1）将乙醇钽、油酸、油胺、十八烯加入反应容器中，在真空氛围下搅拌并加热反应，得溶液；所述加热反应为：先升温至100~140℃保持10~30min，然后升温到250~300℃保持30~90min；（2）将步骤（1）得到的溶液冷却，加入异丙醇，出现絮状物；提取絮状物，将其溶解在甲苯中，即获得氧化钽纳米线溶液；（3）将步骤（2）得到的氧化钽纳米线溶液涂覆在导电玻璃的导电面上，加热，形成氧化钽纳米线涂层；（4）将步骤（3）涂覆有氧化钽纳米线涂层的导电玻璃，进行高温烧结，得到氧化钽纳米线薄膜。
[0007]优选的，上述用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法中，所述步骤（1）中，油酸、油胺、十八烯的体积比为2~6:0.5~1.5:10~30，乙醇钽与油酸的体积之比为4~10:40~80。
[0008]优选的，上述用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法中，所述步骤（1）中，油酸、油胺、十八烯的体积比为4:1:20，乙醇钽与油酸的体积之比为7:80。
[0009]优选的，上述用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法中，所述步骤（2）中，将步骤（1）得到的溶液冷却到50~70℃，加入异丙醇，溶液与异丙醇的体积比为1:2.5~4。
[0010]优选的，上述用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法中，所述步骤（3）中，采用旋涂法将氧化钽纳米线溶液涂覆在导电玻璃的导电面上，旋涂一次后，在240~260℃下加热3~7min，冷却后进行下一层旋涂，共旋涂2~5层。
[0011]优选的，上述用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法中，所述步骤（4）中，高温烧结参数为：以1.5~3℃/min速率升温至500~600℃，在500~600℃保温30~70min，然后用同样的速率降到室温。
[0012]一种电致变色器件，包括对电极，所述对电极为上述的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法制备得到的氧化钽纳米线薄膜。
[0013]优选的，上述电致变色器件中，包括从上至下依次叠层设置第一导电层、电致变色电极（工作电极）、电解质层、氧化钽纳米线薄膜（对电极）、第二导电层。
[0014]优选的，上述电致变色器件中，所述第一导电层和第二导电层为导电玻璃，所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
[0015]优选的，上述电致变色器件中，所述电解质层为高氯酸锂电解液通过绝缘密封胶密封得到。
[0016]优选的，上述电致变色器件中，所述电致变色电极材料为阳极变色材料。
[0017]优选的，上述电致变色器件中，所述阳极变色材料为聚苯胺或氧化镍。
[0018]与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1. 本专利技术的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，制备得到的氧化钽纳米线薄膜用作对电极，因量子限域效应，小尺寸纳米颗粒具有更大的光学带隙，相比传统材料具有更高的透明度；氧化钽比起传统的对电极材料，具有更低的着色效率，因此氧化钽纳米线对电极几乎不会影响工作电极的着色。
[0019]2. 本专利技术的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，采用有机相高温热解法合成的氧化钽纳米线溶液中氧化钽纳米线分布均匀，保存稳定（存放时间超过60天），具有良好的成膜性能。
[0020]3. 本专利技术的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，制备工艺简单，操作方便，对设备要求简单，相比采用磁控溅射方法制备薄膜，成本大大降低。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将乙醇钽、油酸、油胺、十八烯加入反应容器中，在真空氛围下搅拌并加热反应，得溶液；所述加热反应为：先升温至100~140℃保持10~30min，然后升温到250~300℃保持30~90min；（2）将步骤（1）得到的溶液冷却，加入异丙醇，出现絮状物；提取絮状物，将其溶解在甲苯中，即获得氧化钽纳米线溶液；（3）将步骤（2）得到的氧化钽纳米线溶液涂覆在导电玻璃的导电面上，加热，形成氧化钽纳米线涂层；（4）将步骤（3）涂覆有氧化钽纳米线涂层的导电玻璃，进行高温烧结，得到氧化钽纳米线薄膜。2.根据权利要求1所述的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，油酸、油胺、十八烯的体积比为2~6:0.5~1.5:10~30，乙醇钽与油酸的体积之比为4~10:40~80。3.根据权利要求1所述的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将步骤（1）得到的溶液冷却到50~70℃，加入异丙醇，溶液与异丙醇的体积比为1:2.5~4。4.根据权利要求1所述的用于电致变色器件对电极的氧化钽纳米线薄膜制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹盛，王克，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：