本发明专利技术涉及在旋转或舟形炉中，通过使用氢作为还原剂，还原钼酸铵或三氧化钼得到的高纯ＭｏＯ↓［２］粉末。将通过压制／烧结、热压和／或ＨＩＰ进行的粉末固结用来制备圆盘、厚块或板，该圆盘、厚块或板用作溅射靶。使用适宜的溅射方法或其它物理方式将该ＭｏＯ↓［２］圆盘、厚块或板形式溅射在基底上，从而提供具有期望膜厚的薄膜。就透射率、导电率、功函数、均匀性以及表面糙度而言，该薄膜具有与氧化铟锡（ＩＴＯ）和掺锌ＩＴＯ可比或优于其的性能如电的、光的、表面粗糙度以及均匀性。可将该ＭｏＯ↓［２］和含该ＭｏＯ↓［２］的薄膜用在有机发光二极管（ＯＬＥＤ）、液晶显示器（ＬＣＤ）、等离子体显示板（ＰＤＰ）、场致发射显示器（ＦＥＤ）、薄膜太阳能电池、低电阻率欧姆接触以及其它电子和半导体器件中。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备高纯MoO2的方法，特别涉及接近理论密度的MoO2板、含有这种板的产品。氧化铟锡(ITO)和掺锌ITO以及掺铝ZnO为常用的溅射靶材料，但是当将之用在如有机发光二极管的应用中时，它们的功函数(通常约4.7eV)不能同期望的光发射功能匹配得很好。期望提供一种可用来制备有机发光二极管的溅射靶材料，该材料不具有ITO和掺锌ITO溅射靶材料的问题和限制。
技术实现思路
本专利技术涉及在旋转或舟形炉中，通过使用氢作为还原剂，还原钼酸铵或三氧化钼得到的高纯MoO2粉末。将通过压制/烧结、热压和/或HIP进行的粉末固结用来制备圆盘、厚块或板，该圆盘、厚块或板用作溅射靶。使用适宜的溅射方法或其它物理方式将该MoO2圆盘、厚块或板形式溅射在基底上，从而提供具有期望膜厚的薄膜。就透射率、导电率、功函数、均匀性以及表面糙度而言，该薄膜具有与氧化铟锡(ITO)、掺锌ITO以及掺铝ZnO可比或优于其的性能如电的、光的、表面粗糙度以及均匀性。可将该薄膜用在有机发光二极管(OLED)、液晶显示器(LCD)、等离子体显示板(PDP)、场致发射显示器(FED)、薄膜太阳能电池、低电阻率欧姆接触以及其它电子和半导体器件中。说明 除了在操作实施例中或者另有说明，将所有用在说明书和权利要求中涉及成分数量、反应条件等的数字或表达理解为在任何情况下都用术语“大约”修饰。在本专利申请中公开了各种数字范围。因为这些范围是连续的，其包括最小和最大值之间的每一个值。除非明确表达，否则，在本申请中所述的各种数字范围是近似值。如在此所用，术语“高纯MoO2”是指含有大于99.95重量％MoO2和至少99重量％MoO2相的材料和化合物。如在此所用，术语“化学计量MoO2粉末”是指一种含有规定百分比MoO2的粉末，即Mo和O的比率为1∶2。作为非限制性实例，99％化学计量MoO2粉末将含有99％MoO2粉末和1％其它材料，一种非限制性实例为MoO3。本专利技术通常通过在旋转或舟形炉中，使用氢作为还原剂还原钼酸铵或三氧化钼来提供高纯MoO2粉末。用通过压制/烧结、热压和/或HIP进行的粉末的固结来制备圆盘、厚块或板，该圆盘、厚块或板用作溅射靶。使用适宜的溅射方法或其它物理方式将该MoO2圆盘、厚块或板形式溅射在基底上，从而提供具有期望膜厚的薄膜。就透射率、导电率、功函数、均匀性以及表面糙度而言，该薄膜具有与氧化铟锡(ITO)、掺锌ITO以及掺铝ZnO可比或优于其的性能如电的、光的、表面粗糙度以及均匀性。可将该薄膜用在有机发光二极管以及其它电子和半导体器件中。如在此所用，术语“功函数”是指在原子中将一个电子从费密能级移动到真空能级即移到原子外所需要的能量。在本专利技术中，该功函数将依赖于表面条件如杂质而改变。如在此所用，术语“有机发光二极管”是指通过将一系列有机薄膜放置在两个导体之间制备的电子器件。当施加电流时，通常通过电磷光发射强光。本专利技术一个实施方案涉及一种制备高纯MoO2粉末的方法。该方法包括(a)将钼成分放进炉中；以及(b)在含有还原气氛的炉中加热该钼成分。在本专利技术的一个实施方案中，可将任意适宜的钼源用作钼成分。适宜的钼源包括用于本方法时，可提供高纯MoO2的化合物。适宜的用于钼成分的源包括但不局限为二钼酸铵、三氧化钼及其混合物。在本专利技术的一个实施方案中，将该钼成分加热到足够高温度，从而将该钼成分转变为高纯MoO2，通常为大于99％化学计量MoO2粉末。在本方法中，该炉温度可低于1,250℃，在一些情况下低于1,000℃，在其它情况下低于800℃，在一些情况下，低于700℃，且在其它情况下低于650℃。且在本方法中，该炉温度至少为100℃，在一些情况下至少为250℃，在其它情况下至少为500℃。该炉温度可为任意所述温度或者其可在上述任意炉温度值之间变化。在本专利技术的一个实施方案中，将该钼成分在炉温度下加热达一段足以将该钼成分转变为高纯MoO2，通常为大于99％化学计量MoO2粉末的时间。该段时间可依赖于炉温度变化，其中更高温度通常导致需要更短的加热时间。加热时间至少可为5分钟，在一些情况下至少为10分钟，在其它情况下，至少为15分钟，在一些情况下，至少为30分钟，在其它情况下，至少为45分钟，在一些情形下至少为1小时，在其它情形下至少为90分钟。且加热时间可高达8小时，在一些情况下，高达6小时，在其它情况下高达5小时，在一些情况下高达4小时，以及在其它情况下高达3小时。将钼成分在炉温度下加热的这段时间可为任意所述的时间段或者可在上述任意时间段之间变化。在本专利技术中可使用任意适宜的炉。适宜的炉包括那些在期望环境和/或气氛下，可将钼成分暴露给期望温度达上述期望时间段的炉。可用于本专利技术的适宜的炉包括但不局限为静止管式炉、旋转管式炉以及煅烧炉。可将任意适宜的气氛用在本专利技术的炉中。适宜的气氛促进高纯MoO2、通常大于99％化学计量MoO2粉末的形成。在本专利技术的一个实施方案中，在炉中使用一种还原气氛。在本专利技术的一个特定实施方案中，该还原气氛包括氢。在本专利技术一个实施方案中，将钼成分放置在平底舟皿中并如上所述在期望气氛中加热，该舟皿放置在炉中。在一个特定实施方案中，将6.8kg的二钼酸铵放在平底舟皿中，并在500℃-700℃的温度范围下，在静止管式炉中加热该舟皿达2-3个小时。在本专利技术的一个实施方案中，该制备高纯MoO2粉末的方法提供含有大于重量99％化学计量MoO2的MoO2粉末。该MoO2粉末的特征在于具有至少0.1μm，在一些情况下至少0.5μm，以及在其它情况下至少1μm的平均颗粒尺寸。且该MoO2粉末具有高达50μm，在一些情况下高达100μm的平均颗粒尺寸。该MoO2粉末的平均颗粒尺寸可为任意所述值或可在上述任意值之间变化。本专利技术另一个实施方案涉及一种用于制备板的方法，包括(A)将大于99％化学计量MoO2粉末成分等静压为坯料；(B)在维持大于99％MoO2化学计量的条件下，真空和/或压力烧结该坯料；以及 (C)形成含有大于99％化学计量MoO2的板。在另一个实施方案中，本专利技术涉及一种用于制备板的方法，包括使大于99％化学计量MoO2粉末成分经受热压条件，从而形成含有大于99％化学计量MoO2的板。热压条件通常在高压下发生，从而使得该板在足够高从而导致烧结过程和蠕变过程的温度下，以低应变率形成。对MoO2而言，其通常需要1000+c以达到期望密度。在一个实施方案中，其中该板在热压条件下制备，该热压步骤用瞬时液相辅助热压进行，该压制技术涉及在某温度下粉末的固结，其中在该温度下，液相和固相由于化学反应、部分熔化或者低共熔液体的形成而同时存在。在一个实施方案中，将根据本专利技术制备的板制成溅射靶。通过使该板经受切削加工直到获得具有期望性能和/或尺寸的溅射靶来制备该溅射靶，该板含有大于99％化学计量MoO2。该板经受的切削加工可包括任意适宜的、用于制备具有适宜性能/尺寸溅射靶的切削加工。适宜的切削加工步骤的实例包括但不局限为激光切割、磨铣、车削以及车床技术。可抛光该溅射靶从而改善其表面粗糙度。用于圆形溅射靶的适宜的直径实例例如为从1英寸(2.54cm)-25英寸(63.5cm)的范围，优选为4英寸(10.2cm)-8英寸(20.4cm)。用于这种圆形本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于制备高纯ＭｏＯ↓［２］粉末的方法，包括： （ａ）将钼成分放进炉中，其中钼成分选自二钼酸铵盐、三氧化钼及其混合物；以及 （ｂ）在还原气氛下，在低于７００℃的温度下，在炉中加热该钼成分，从而形成高纯ＭｏＯ↓［２］粉末。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：LF麦休，P库马，D梅恩德林，吴荣祯，G维廷，R尼科尔森，
申请(专利权)人：HC施塔克公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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