一种高品山梨酸钾的反应方法技术

本发明专利技术公开了一种高品山梨酸钾的反应方法，属于化工技术领域。本发明专利技术反应前期加入碳酸钾，中和反应生成的二氧化碳隔绝氧气，减少反应过程中的山梨酸、山梨酸钾的氧化，从而减少杂质的生成，提高山梨酸钾的品质，反应后期加入碳酸钾，使终点pH易于控制；此外利用分布器的进料方式和小颗粒的山梨酸固体，提高反应时的接触面积，增强混合效果，减少副反应的生成，从而有效控制山梨酸钾的杂质生成，提高山梨酸钾的品质。本发明专利技术获得的山梨酸钾成品色度可达108

【技术实现步骤摘要】
一种高品山梨酸钾的反应方法


[0001]本专利技术涉及一种高品山梨酸钾的反应方法，属于化工


技术介绍

[0002]山梨酸钾，英文名称：potassium sorbate，别名：2,4
‑
己二烯酸钾2,4
‑
hexadienoic acid，分子式及分子量：C6H7O2K＝150.22。理化性质：外观：白色至浅黄色鳞片状结晶或粉末；熔点(℃)：270；含量：≥99％。
[0003]山梨酸钾是食品防腐保鲜剂，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效。其抑制发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味，其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5～10倍。广泛应用于食品、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业。
[0004]山梨酸钾是一种不饱和的脂肪酸盐，它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内不残留，其毒性仅为食盐的1/2，苯甲酸钠的1/40。
[0005]山梨酸钾通常由山梨酸与氢氧化钾/碳酸钾反应，反应结束后，加入活性炭，搅拌，吸附除去溶液中的杂质，再通过高速离心喷雾的方式干燥，得到山梨酸钾成品：(1)碳酸钾：此方法所用原料碳酸钾为食品级，相对而言成本较高，反应过程中不断生成二氧化碳，易喷料；(2)氢氧化钾：(a)此工艺所得到的山梨酸钾成品质量均合格，但反应过程中混合效果不佳，山梨酸钾中的微量杂质较多；(b)河野充宏等人专利技术的山梨酸或其盐的制备方法中引入氮气进行反应，该方法虽能使山梨酸钾制备时隔绝氧气，减少副反应，但操作繁琐，体系为正压，易引起爆炸等潜在危险，不利于安全生产。
[0006]采用方法(1)的国内文献和专利如下：
[0007][1]王国军.一种山梨酸钾制备工艺[P].CN 1634844A,2005
‑
07
‑
06.
[0008][2]季光耀.一种山梨酸钾的制备方法[P].CN 104086407A,2014
‑
10
‑
08.
[0009]采用方法(2)的国内文献和专利如下：
[0010][1]许卫东.一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法[P].CN 102381959A,2012
‑
03
‑
21.
[0011][2]吴桂岚.山梨酸钾的制备[J].应用化工,1990(6):18
‑
18.
[0012][3]许卫东.一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺[P].CN 106380391A,2017
‑
02
‑
08.
[0013][4]冼志锋.山梨酸钾的合成及应用分析[J].企业科技与发展,2014(18):21
‑
22.
[0014][5]河野充宏.山梨酸或其盐的制备方法[P].CN 1274713A,2000
‑
11
‑
29.
[0015]这些文献和专利均是利用酸碱中和进行反应，再经过一系列后处理得到颗粒或粉末状的山梨酸钾成品，都存在同样的几个问题就是：一是反应温度过高，山梨酸易被氧化，生成的杂质较多；二是将酸碱两种原料一次性投入到反应中，易造成反应局部过碱，不利于控制副反应；三是山梨酸的颗粒相对较大，接触面积相对较小，混合效果较弱，导致副反应
较多，生成的杂质影响山梨酸钾的品质。
[0016]目前，国内生产的山梨酸钾均符合指标(干燥失重≤1％，硫酸盐≤0.038％，醛≤0.1％)要求，山梨酸钾色度普遍在125左右，异构体在0.1％以上，而面对市场对于高品质山梨酸钾的需求，生产杂质更低的山梨酸钾更为急迫。

技术实现思路

[0017]为了解决上述至少一个问题，本专利技术开发了一种高品山梨酸钾的反应系统和方法，本专利技术通过加入少量碳酸钾，降低反应体系中的氧气含量，并改变投料方式，选择颗粒较小的山梨酸颗粒，并控制反应中的pH值(包括加料过程得pH和终点pH)，从而能有效控制山梨酸钾杂质的生成，提高山梨酸钾的品质。
[0018]本专利技术技术方案：
[0019]一种高品山梨酸钾的反应方法，包括如下步骤：
[0020](1)反应釜中加入水、山梨酸总量2wt％
‑
5wt％的一定目数山梨酸铺底，开启搅拌，温度20
‑
60℃；
[0021](2)加入山梨酸总量(总质量)1％
‑
2％的碳酸钾固体粉末，再开始加入40
‑
50％氢氧化钾溶液，同时加山梨酸，控制加料过程中的pH＝6
‑
8，氢氧化钾溶液通过纵向进料分布器、环状分布器或者横向分布器进行进料，进料管上的孔洞大小为1mm
‑
20mm，均匀分布；
[0022](3)投料一段时间后继续加氢氧化钾溶液调节pH＝9
‑
10，再加碳酸钾调节终点pH＝10
‑
12，山梨酸钾溶液浓度为50wt％
‑
55wt％，经过滤、烘干后获得山梨酸钾成品。
[0023]进一步，本专利技术中所使用的反应原料山梨酸，其粒径满足：山梨酸颗粒为80目以上颗粒占比≥70％，60目至80目颗粒占比≤20％，60目以下颗粒占比≤10％。
[0024]进一步，步骤(2)中，碳酸钾固体投料量为山梨酸总投料量的1％
‑
2％，反应釜内氧含量4％
‑
10％。
[0025]进一步，步骤(2)中，氢氧化钾水溶液的质量分数40％～50％。
[0026]进一步，步骤(2)中，加山梨酸(SA)过程中pH＝6
‑
8。
[0027]进一步，步骤(2)中，氢氧化钾溶液进料分布器为纵向进料分布器、环状分布器、横向分布器中的任意一种。
[0028]进一步，步骤(2)中，进料管上孔洞孔径大小为1mm
‑
20mm。
[0029]进一步，步骤(3)中，用氢氧化钾溶液调节的pH＝9
‑
10。
[0030]进一步，步骤(3)中，投料一段时间后，是指投料0.5h后。
[0031]进一步，步骤(3)中，碳酸钾调节pH＝10
‑
12。
[0032]进一步，步骤(3)中，调节完pH后，m(水)：m(氢氧化钾溶液)：m(山梨酸)：m(碳酸钾)＝40：96
‑
100：96：1
‑
2。
[0033]进一步，步骤(3)中，山梨酸钾水溶液的浓度为50wt％
‑
55wt％。
[0034]进一步，步骤(3)中，山梨酸钾成品色度为108
‑
118，异构体≤0.05％，干燥减量≤0.8％，硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高品山梨酸钾的反应方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)反应釜中加入水、山梨酸总量2wt％
‑
5wt％的一定目数山梨酸铺底，开启搅拌，温度20
‑
60℃；(2)加入山梨酸总质量1％
‑
2％的碳酸钾固体粉末，再开始加入氢氧化钾溶液，同时加山梨酸，控制加料过程中的pH＝6
‑
8，氢氧化钾溶液通过分布器进行进料，进料管上的孔洞大小为1mm
‑
20mm，均匀分布；(3)投料一段时间后继续加氢氧化钾溶液调节pH＝9
‑
10，再加碳酸钾调节终点pH＝10
‑
12，经过滤、烘干后获得山梨酸钾成品。2.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述方法中使用的反应原料山梨酸，其粒径满足：山梨酸颗粒为80目以上颗粒占比≥70％、60目至80目颗粒占比≤20％、60目以下颗粒占比≤10％。3.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钾水溶液的质量分数40％～50％。4.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钾溶液进料分布器为纵向进料分布器、环状分布器、横向分布器中的任意一种。5.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，步骤(3)中，山梨酸钾水溶液的浓度为50wt％
‑
55wt％。6.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，步骤(2)中，碳酸钾固体投料量为山梨酸总投料量的1％
‑
2％，反应釜内氧含量4％
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，朱小刚，卢乐，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：